本文以Zn（CH₃COO）₂·2H₂O为原料在乙二醇和乙二醇／水中制备了ZnO纳米粒子。考察了反应条件以及少量水的加入对ZnO粒子微结构的影响。采用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜分析粒子粒径及形貌、紫外—可见光分光光度计表征反应体系的紫外光谱特性。结果表明乙二醇中反应得到的ZnO粒子呈球形，粒径分布均匀，大小为10-15nm，但出现二次团聚现象。水的加入使ZnO粒径增大，粒子形状有所改变，紫外吸收明显增强。通过控制水加水方式及条件得到了高分散、粒径均匀的锥形及泪珠状ZnO纳米晶体。在实验基础上详细讨论了反应机理，初步解释了水对ZnO粒子微结构的控制作用。 利用乙二醇的还原性，以Co（CH₃COO）₂·4H₂O为原料制备了Co纳米晶体。考察了NaOH加入量、反应条件、灼烧条件以及高分子材料对反应产物微结构的影响。并且采用微波法制备Co纳米晶体，所得产物结晶度明显高于常规回流反应得到产物的结晶度。