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X射线光电子能谱(XPS)可给出固体材料表面元素的定性、定量、化学态及电子结构信息,因此在材料科学领域中有广泛应用。本论文的内容包括纳米材料的XPS研究及XPS的基础应用研究。其主要研究结果如下:
1、用XPS法研究了铂片及纳米Pt粒子与聚合物PVP的化学相互作用。在铂片及粒径大于25 nm的Pt原子与PVP的作用中,发生了电荷从Pt原子向PVP侧链的转移,即Pt是电子给体,PVP是电子受体。而在粒径为2-7 nm的PVP保护的Pt纳米粒子样品中,电荷从PVF分子中的C=O基向Pt原子转移,即纳米Pt是电子受体,PVP是电子给体。因此金属原子与聚合物的相互作用以及作用时的电子授受方向可能与金属粒子的尺寸有关。
2.用XPS研究了纳米和微米CeO2在Ar+溅射、X射线照射或在醇中超声振荡条件下表面还原程度的异同。结果表明在相同的Ar+溅射或X射线照射条件下,微米CeO2的表面还原程度高于纳米CeO2,这被归结于纳米CeO2中的氧空位浓度大于微米CeO2,更有利于氧离子快速从颗粒内部往表面迁移。而在超声振荡条件下CeO2与醇的反应中,纳米CeO2的表面还原程度高于微米CeO2,这主要归结于纳米CeO2比微米CeO2大得多的比表面积和活性位点。此外,通过电子束照射、真空加热等实验探讨了X射线照射导致CeO2还原的主要原因,结果支持它可能与涉及价带的俄歇电子发射和电子震激等过程有关的观点。
3、用恒电流熔盐阳极电沉积法合成了一系列新的Tl基、Pb基及Bi基导电复杂氧化物晶体。观察到这三种基元素在阳极上的电沉积能力为Tl>Pb>Bi,参与元素为Na>K。复杂氧化物具有纳米尺寸层状或粒状结构,Tl的插入有利于层状结构的形成。XPS分析表明这三种基元素均处于它们的高价态,用原子外弛豫效应解释了复杂氧化物中基元素结合能的反常现象,讨论了它们的价电子结构与导电性的关系。
4.进行了XPS和低能离子散射谱(ISS)的基础应用研究,包括成象XPS定量分析研究、聚e-己内酯/聚氯乙烯球晶表面的XPS研究、样品磁透镜对绝缘样品XPS分析的影响、样品表面污染对XPS定量分析的影响、通道电子倍增器内壁涂层的XPS分析及ISS分析中的荷电效应及中和作用,分别获得了一些有意义的实验结果。