壳聚糖是自然界中存在的第二大多糖甲壳素的脱乙酰衍生物，广泛地存在于甲壳类生物中，由于其具有良好的生物可降解性以及生物相容性，不会与人体细胞发生不可逆的反应，且具有抗肿瘤、抗凝血、抗血栓、和增强免疫等功能，目前已经在食品、农业、化妆品、保健品、废水处理以及医药工业中得到了广泛的应用。然而，由于壳聚糖的水溶性较差，一定程度上限制了它的应用，因此其水溶性衍生物得到了较大的发展，羧甲基壳聚糖就是其中较为重要的衍生物之一。 由于壳聚糖类化合物分子量大、粘度大，在大多数溶剂中的溶解性较差，且具有易降解和紫外吸收弱的特点，对其进行分析一直是一个较大的难点，并且尚无较好的方法来分离分析壳聚糖与其衍生物，因此建立一种较好的分析分离壳聚糖及其衍生物的方法具有重要的意义。本文采用毛细管电泳方法建立了简单快速分析分离壳聚糖及其羧甲基衍生物的方法。 此外，壳聚糖及其衍生物是为数不多的碱性多糖，含有氨基，在酸性条件下可带正电荷，而毛细管管壁由于表面硅羟基的解离通常带有负电荷，因此壳聚糖及其衍生物具有可作为毛细管内壁修饰材料的特性。壳聚糖作为毛细管涂层材料已经被应用于碱性药物和蛋白质的分析，但是壳聚糖涂层的毛细管在使用中仍然存在一些问题，例如只能在较窄的pH范围内使用，且稳定性较差。因此，本论文重点考察了壳聚糖重要的水溶性衍生物羧甲基壳聚糖作为毛细管内壁涂层材料在毛细管电泳中的应用，并选取了多种目标化合物对其应用性能进行了验证，为毛细管电泳分离分析技术提供了更为丰富的涂层材料与方法选择。 论文第一章为绪论，主要对壳聚糖及其衍生物进行了简单介绍，并对近年来壳聚糖及其衍生物的分离分析方法和毛细管涂层材料的研究进展进行了详细的综述，并在此基础上提出了本文的选题背景和研究方案。 论文第一部分(第二章)研究了毛细管电泳分离分析壳聚糖和羧甲基壳聚糖的方法。通过考察电泳背景缓冲液组成、pH、温度、电压等影响分离的因素，成功开发了不需要任何前处理过程、快速、简单的分离分析壳聚糖与羧甲基壳聚糖的毛细管区带电泳方法，并将该方法应用于市售保健品的分析，为相关产品的质量控制以及生产过程中的监测提供了技术支持。 论文第二部分(第三章至第六章)对于羧甲基壳聚糖作为毛细管内壁涂层在毛细管电泳中的应用进行了系统的研究，并将其应用于蛋白质和小分子化合物马兜铃酸的分析分离中。其中第三章主要研究了羧甲基壳聚糖涂层毛细管的制备与表征，验证其作为涂层材料的可行性、稳定性、以及重现性。第四章考察了羧甲基壳聚糖涂层毛细管在蛋白质分析中的应用。运用所建立的方法，三种典型的碱性蛋白可以得到快速的分离，大大减少了毛细管壁对碱性蛋白的吸附。此外还对分析难度较大的糖蛋白重组人促红细胞生长素的糖型分析进行了考察，在优化条件下可以使用简单可挥发性背景缓冲液在10分钟内得到更好的糖型分析结果。第五章和第六章以小分子化合物为目标考察了羧甲基壳聚糖作为涂层材料在毛细管电泳技术的应用，选择了目前较为关注的中草药毒性成分马兜铃酸作为目标化合物，考察了该涂层在分析分离马兜铃酸及其解离常数测定中的应用。通过一系列试验，建立了简单、快速、灵敏的分离分析马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的毛细管电泳方法和毛细管电泳-质谱联用方法，并首次测定了马兜铃酸的酸解离常数，这对其毒理学研究、代谢研究，以及其他检测方法的探索具有重要意义。