多肽是涉及生物体内各种细胞功能的生物活性分子，多肽药物具有独特的优越性，因此近年来备受国内外学者的关注。随着多肽药物化学的飞速发展，为满足科研与生产的需求，如何快速高效地获得多样性结构的多肽产物成为备受关注的焦点。然而其中一些关键技术问题仍然没有得到很好解决，诸如反应溶剂的选择，困难序列的缩合，固相多肽合成反应器的效能提高，合成策略的优化组合等。本论文旨在设计一新型的固相多肽合成反应器，有效地与微波反应系统耦合，改善了困难序列缩合问题，改进醋酸亮丙瑞林多肽固相合成工艺及提高其总体合成效率。本论文通过实验和理论分析得到了以下主要结果：　　 (1)与传统固相肽合成反应器比较，自行设计的固相肽合成小试反应器能有效地与微波反应系统相耦合，集成反应、磁力搅拌、控温、鼓泡、氮气保护、过滤和干燥除水多重功能，改善了传统多肽合成中的困难反应反应慢、原料用量多、缩合效率低的问题，氮气鼓泡加上磁力搅拌提高了反应的传质效果，同时由于通入氮气和出气口除水装置也能降低副反应的发生几率，微波辐射大大提高了反应效率，构建了快速、经济的多肽微波辅助多肽合成小试实验新平台。　　 (2)在多肽固相合成的困难缩合反应中，运用微波辅助技术和新型反应器研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合反应，最终使用三次缩合的策略，分别在DMF/NMP/THF(体积比为1:1:1)、NMP/DMSO/THF(体积比为4:1:1)、DMF/DMSO/THF(体积比为4:1:1)混合溶剂中缩合一次，每次缩合使用的最优条件为微波辐射3 min、反应温度35℃、持续时间3 min、缩合试剂HBTU/HOBt/DIEA(摩尔比为1:1:2)，氨基酸浓度7 mmol/L与H-Pro-CTC树脂为等物质的量反应，氨基酸总过量倍数仅为2倍，大大减少氨基酸的用量，Fmoc-Arg(Pbf)-OH、Fmoc-Lys(Boc)-OH、Fmoc-Val-OH、Fmoc-Ile-OH、Fmoc-Leu-OH与H-Pro-CTC树脂的缩合率分别高达84.7％、87.1％、88.3％、89.9％和88.6％，与用传统固相肽合成反应器在常规条件下反应相比，缩合率分别提高了23.2％、21％、16.6％、17.7％和17.3％。　　 (3)应用新型固相肽合成反应器，应用Fmoc/tBu策略，室温25℃下由Pro-CTC树脂开始，HBTU/HOBt/DIEA(摩尔比为1:1:2)为缩合试剂，合成多肽衍生物醋酸亮丙瑞林，粗肽得率57.4％。　　 (4)运用新型固相肽合成反应器在醋酸亮丙瑞林合成中引入微波技术，以DMF/NMP/THF(体积比为1:1:1)为溶剂，缩合使用的最优条件为微波辐射3 mm、反应温度35℃、持续时间6 min、缩合试剂HBTU/HOBt/DIEA(摩尔比为1:1:2)，除Fmoc-Arg(Pbf)-OH过量倍数为两倍，其他氨基酸总过量倍数仅为1倍，总产率达到81.3％，与常规方法比，氨基酸用量大大减少，反应速率提高了16倍以上。