本论文分为两部分:1.综述部分(第一章和第二章),论述原子光谱分析方法在高纯物质分析中研究和应用；探讨了悬浮进样和固、液相萃取技术结合原子光谱在痕量,超痕量分析中的应用。2.实验部分(第三章至七章),内容如下:　　 (1)建立了微柱在线吸附分离一氢化物发生原子荧光法测定高纯氧化锑中的三价砷的分析方法。实验基于在浓盐酸体系中As(Ⅲ)形成AsCl3无机共价化合物而基体Sb(Ⅲ)则以离子态存在。利用无功能化修饰的非极性树脂AmberliteXAD-16对小分子无机共价化合物的吸附作用,消除高基体Sb(Ⅲ)对As(Ⅲ)测定的干扰。对实际样品(99.999％纯度)进行加入回收实验,同时利用碰撞反应池-ICP-MS进行对比实验,验证该方法的准确性。　　 (2)运用此固相萃取技术对高纯铜中的硒进行了分离,结果表明:在硫酸-氢溴酸体系中,Se(Ⅳ)可以形成SeBr4共价化合物,Cu以离子态存在。利用二者极性的差异在Amberlite XAD-16树脂上可以得到良好分离,解决了Cu对Se测定的干扰问题。采用氢化物发生-电感耦合等离子光谱法可以实现高纯铜中的硒的检测。通过对实际样品(99.999％纯度)加标回收和对比实验,验证了实验可行性。　　 (3)以悬浮雾化方式结合电感耦合等离子体质谱法(SN-ICP-MS)直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法。研究结果表明:选择聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为分散剂,选择氨水用来维持悬浮液pH值和消除硼的记忆效应。在等离子体中加入氧气用来消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离。采用水溶液外标法定量,选择Be为内标元素考察了对基体效应校正情况。应用此法测定四个核石墨样品(纯度为99.999％),解决了以往复杂的样品处理过程和分析物易损失的问题。　　 (4)利用电感耦合等离子体光谱法对高纯氟化镁中的十种杂质进行测定,重点探讨了采用光谱内标法校正基体效应的可行性。探索了利用液液分散微萃取技术-碰撞反应池-ICP-MS测定优级纯盐酸中As(Ⅲ),该萃取方法快速,避免使用大量对人体有害的萃取溶剂,对As(Ⅲ)有明显的萃取的效果,但是还需要进一步的优化。　　 实验结果表明:原子光谱与分离技术结合,能够提供有效实用的高纯物质分析方法。