本论文主要内容是新型、高效含磷多肽缩合剂的设计、合成及其应用方面的研究。基于对现有多肽缩合剂方面的文献报道的研究,发现:（1）通过形成羧酸-磷酸,羧酸-膦酸混合酸酐中间体的缩合剂或缩合方法,混酐在氨解的时候氨基(NH_2-)氮原子只进攻羧酸的C=O部分,而不进攻P=O,这种区域选择性能够大大提高反应的产率,同时有效降低产物的消旋率,非常适合多肽合成的要求;（2）脲正离子类型的缩合剂,无论是反应活性,还是在产物的收率和光学纯度方面,都普遍优于其它类型的缩合剂,体现了很强的优越性。综合以上分析,我们设计了一类新型的含磷多肽缩合剂,它的分子中同时含有这两种类型缩合剂的结构（（?）R¹,R²=alkyl,alkyl-oxy,aryl,F,Cl,Br;A=F,Cl,Br,OBt,OAt,OOBt）。这类缩合剂中最简单的一种是（（?））。它不需要预先制备,POCl₃和4-N,N-二甲基吡啶（DMAP）在溶液中可以“现场”生成。Cbz-Phe-OH和H₂N-Leu-OMe-HCl的缩合被用作模型反应,来优化反应所需的最佳条件:选用CH₂Cl₂作为溶剂,三乙胺作为碱,0.3当量的DMAP作为催化剂,在冰水浴的条件下进行反应0.5-1h左右最为合适。用此种方法在最优反应条件下合成了16种具有不同侧链的保护二肽,产率都在90%以上,而其消旋率≤2.1%（手性OD柱）。这种类型的缩合剂不仅可以用于酰胺键的形成而且可以用于酯键的形成。我们用这种缩合剂合成了20种具有不同官能团的酯,产率高（95%左右）而且反应物侧链含有的双键、三键等官能团不受影响;一些用常规方法很难实现的长链酸(C₁₈)、长链醇(C₁₈)的缩合,用该种方法2h即可获得80%以上的产率;另外,此类缩合剂己被实验验证了能够有效地应用于天然抗肿瘤药物BFA的酯化结构改造反应中,反应中3h即可获得82%的产率。最后,通过合理的方案设计,论文中用³¹PNMR跟踪的方法初步证明了此种缩合剂的作用机理。DMAP在整个反应过程中起到两次催化作用;第一次,与POCl₃反应形成复合物（（?））;第二次,与混酐反应形成中间体（（?））,POCl₃则于反应后以最终副产物Cl₂PO₂^-的形式存在。