【摘 要】
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对甲酚(p-Cresol)是一种重要的有机合成原料,普遍应用于染料、香料、医药、农药的合成。本文研究了国内外化学合成法生产对甲酚的工艺,选择了甲苯磺化/碱熔法和甲苯溴化/水解
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对甲酚(p-Cresol)是一种重要的有机合成原料,普遍应用于染料、香料、医药、农药的合成。本文研究了国内外化学合成法生产对甲酚的工艺,选择了甲苯磺化/碱熔法和甲苯溴化/水解法进行工艺研究。首先,研究了甲苯磺化/碱熔工艺,按使用磺化剂的不同,甲苯磺化有硫酸、三氧化硫、氯磺酸磺化三条工艺路线。本文用氯磺酸作为磺化剂制备甲苯磺酸,然后通过碱熔法制备得到对甲酚。磺化过程通过改变甲苯和氯磺酸的摩尔比,磺化反应温度,氯磺酸滴加时间,二苯砜抑制剂的加入量,用化学法,色谱法,重量法,蒸馏法,卡尔-费休法等对产品进行分析算出收率最后得出最佳反应的工艺参数:磺化反应温度为20-25℃,甲苯与氯磺酸摩尔比为1:1,醋酸的加入量为甲苯磺酸理论产值的2%。碱熔反应温度维持在320℃~360℃之间。其次,研究了甲苯溴化/水解工艺,本文使用液溴和甲苯反应制备溴甲苯,然后通过水解法制备得到对甲酚。溴化过程通过改变甲苯和液溴的摩尔比,溴化反应温度,催化剂的种类,用化学法,色谱法,蒸馏法,卡尔-费休法等对产品进行分析算出收率最后得出最佳反应的工艺参数:(1)甲苯溴化制备溴甲苯的最佳工艺为:溴化反应温度为0~5℃,甲苯与液溴摩尔比为1.02:1,使用Fe单质和12的混合物作为催化剂,二者加入总量为甲苯物质的量的2%。(2)溴甲苯水解制备甲酚的最佳工艺为:溴甲苯与NaOH的摩尔比为1:2.5,NaOH的浓度为40%,水解反应温度维持在200℃左右,使用Cu单质和CuCl的混合物作为催化剂,不使用相转移催化剂。
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