多级结构三氧化二镝氨敏材料的制备与性能研究

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氨气是工业和生活废气的重要组成部分。它无色、有强烈刺激性气味,能刺激人体皮肤和呼吸粘膜,导致肺部肿胀甚至死亡。因此,对氨气进行实时且有效的监测是十分必要的。金属氧化物半导体气体传感器由于具有选择性高、灵敏度高、响应恢复快、重现性好、稳定性优良且制造成本低等优点,在实时监测气体环境方面具有十分广阔的应用前景。Dy2O3是一种稀土金属氧化物,具有稀土金属氧化物独有的物理化学特性。但是在气体传感器领域,Dy2O3材料还未见报道。因此,本文通过设计合成了不同形貌的多级结构Dy2O3材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等对合成的Dy2O3纳米材料进行了形貌和结构分析,测试了Dy2O3材料对氨气的气敏性质,并探讨了形貌对材料性能的影响。本论文研究的内容主要包括以下几个部分:  (1)选取乙酰丙酮镝作为镝源,用尿素提供碱性环境,以无水甲醇作为反应溶剂,将混合物至于高压反应釜中,加热至180℃持续12h。将溶剂热反应产物洗涤后在500℃空气条件下,热处理2h,得到珊瑚状多级结构Dy2O3纳米材料。珊瑚状Dy2O3纳米材料由直径约为12.3±3.6nm的纳米粒子堆积而成,Dy2O3纳米材料前驱体由纳米粒子堆积形成白穗软珊瑚状,烧结后的Dy2O3纳米材料由纳米粒子堆积形成红珊瑚状。该珊瑚状Dy2O3纳米材料在室温下对氨气具有良好的选择性,对100ppm的氨气灵敏度高达13.4,最低可以检测到0.1ppm的氨气。  (2)保持反应原材料不变,将反应溶剂改为无水甲醇与去离子水(体积比为1∶1),使其在高压条件下反应180℃12h。将溶剂热反应产物在经560℃高温处理2h,得到1-3μm左右的牡丹花状多级结构Dy2O3纳米材料。牡丹花状Dy2O3纳米材料由纳米线和纳米片构筑而成,纳米片由纳米线堆积而成,纳米线由纳米粒子连接而成。该牡丹花状Dy2O3纳米材料提高了材料对氨气的灵敏度,对100ppm的氨气灵敏度高达20.6,最低可以检测到5ppb的氨气。  (3)在反应溶剂为无水甲醇与去离子水(体积比为3∶1)的混合物的条件下,利用乙酰丙酮镝和尿素进行高温高压反应。反应温度为180℃,反应时间为2h。将得到的产物在650℃下热处理2h,得到200-250nm左右的管状多级结构Dy2O3纳米材料。管状Dy2O材料由纳米粒子构筑而成。该管状Dy2O3纳米材料在室温下对氨气灵敏度进一步提高,对100ppm的氨气灵敏度高达26.4,最低可以检测到1ppb的氨气。
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