电化学方法具有操作简便易行,成本低廉,灵敏度高,便携、背景干扰弱和节约时间等优点,被人们广泛应用于溶液中化学和生物物质的分析和检测。多种多样的电化学技术也为电化学分析提供了不同的应用手段。纳米材料与电化学的结合大大提高了电极的电化学性能,使检测的灵敏性和选择性更好,聚合的效率更高。本论文通过在氧化铟锡电极表面修饰聚硫堇、介孔硅纳米颗粒和在体系中加入二氧化硅纳米颗粒,用示差脉冲伏安法、循环伏安法、计时安培(电流)法等电化学技术进行了苏丹红I及其类似物的检测,并对借助电化学产生甲基紫精自由基进而诱发苯乙烯聚合进行了初步探究。在氧化铟锡电极表面电化学聚合修饰了聚硫堇并利用自组装技术进一步修饰了介孔硅纳米颗粒和聚乙烯醇。探究了聚硫堇、介孔硅纳米颗粒和聚乙烯醇的最佳修饰条件。聚硫堇可增强电极表面的电子传输,介孔硅的修饰对溶液中的苏丹红I起到富集作用,两者可以增强电化学检测的灵敏性;聚乙烯醇的修饰固定了电极表面的修饰材料,使电极具有稳定性和可重复利用性。该修饰电极对苏丹红I的回收率在90%-108%之间,并且可通过氧化还原电位的不同区分四种苏丹红类似物。用电化学和紫外分光光度计联用的方法对硅纳米材料、石墨烯、碳纳米管等七种纳米材料进行实验。其中,二氧化硅纳米颗粒对甲基紫精自由基的稳定性和分散性最好。之后对电化学方法产生自由基聚合苯乙烯的实验进行了优化。在0.1 M的甲基紫精,190mg的油酸钠,水/苯乙烯为2.5,80°C的反应条件下生成聚苯乙烯,转化率达到12.6%。为日后绿色电化学生产聚苯乙烯提供了研究基础。