膜分离集成树脂技术制取杜仲绿原酸的工艺研究

来源 :湖北工业大学 | 被引量 : 8次 | 上传用户:shengli1011
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本课题研究了由杜仲叶制取绿原酸的生产工艺。以高效液相色谱法为精确分析绿原酸含量的方法,对色谱条件进行了研究。以薄层层析-紫外分光光度法为定量分析绿原酸含量的方法,确定了分析条件。对绿原酸的提取工艺进行了优化,确定了以纤维素酶辅助中温水提取绿原酸,优化条件后绿原酸的转移率稳定在92.0%左右。对绿原酸水提液的分离工艺进行了讨论。结果表明水提液经膜除杂、浓缩后过树脂,树脂吸附量显著增大,分离纯化效果好,树脂污染较小。说明膜除杂浓缩工艺的加入能显著提高树脂工作效率。讨论了不同膜工艺路线对绿原酸水提液分离、纯化的效果,确定了膜工艺路线:水提液→精密过滤器过滤→微滤膜Ⅱ除杂→纳滤膜Ⅱ浓缩→浓缩液。该工艺杂质去除率为41.6%,绿原酸转移率为83.2%。对膜操作参数及过膜条件进行了研究,确定了合适的微滤操作条件,该条件下的微滤膜Ⅱ平均通量为253(L·h-1·m-2),绿原酸转移率为95.6%;确定了纳滤膜Ⅱ的操作条件。对膜处理后的绿原酸浓缩液的树脂纯化工艺进行了研究,筛选了以HPD400A型树脂进一步实验,通过因素分析找到了最佳的树脂工艺参数及操作条件,收集30%乙醇洗脱段经减压浓缩干燥后测定绿原酸含量在56.9%~58.3%之间。本研究建立了一条通过使用分离膜对杜仲叶水提液除杂、浓缩,并通过大孔树脂进一步纯化制取绿原酸的工艺路线。该工艺绿原酸转移率87.9%,产品纯度57.5%。其中,膜浓缩的滤液可以回用到提取工序,废水的排放量减小了90%。本工艺从源头上控制污染排放,符合清洁生产要求。
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