可控活性自由基聚合既有着阴离子聚合的活性特征，同时兼有着传统自由基聚合易于实现的特点，是目前合成设计精准可控聚合物最有效的方法之一。经过30多年的发展，活性自由基聚合技术已经取得了许多突破性的进展，目前对于活性自由基聚合体系的研究主要集中在使用含C-X（X=O，S，卤素，金属化合物等）封端基的体系，对含C-C可断裂偶合的体系研究较少。　　 本文通过自由基偶合法，设计合成了2-氧杂蒽醇-2-甲基丙腈(2-(9-hydroxy-9H-xanthene)-2-methyl-propionitrile，XNMPN)引发剂，通过不同条件的对比确定了最佳合成条件为60℃，反应24小时，Bixan∶AIBN约1∶1.2。　　 通过改变不同条件，研究了以XNMPN为引发剂本体聚合MMA的效果。结果显示，聚合物分子量随着转化率增加而增加，聚合反应符合一级动力学反应，符合活性聚合特征。不同温度以及不同引发剂用量对于聚合反应的控制有较大影响，当温度为55℃XNMPN用量为0.5 wt％时，可得到分子量为34×104，分子量分布为1.5的PMMA。　　 本文还研究了不同溶剂以及不同条件下MMA溶液聚合的效果。结果显示，不同的聚合环境对于XNMPN的分解速率有较大影响，三种不同溶剂中的聚合速率为:四氢呋喃＞甲苯＞苯甲醚。当溶剂为四氢呋喃，温度为45℃，XNMPN用量为0.25 wt％时，所得到的PMMA分子量分布可低至1.4左右。　　 初步探索了大分子聚合物作为引发剂进行扩链反应的效果。根据聚合的GPC谱图发现，聚合物峰有明显左移的同时还有较为明显的拖尾或是双峰现象，且拖尾处与大分子引发剂处重合，再结合聚合物紫外可见光谱图以及XNMPN，Bixan中半频哪醇结构的紫外出峰标准曲线计算，可以判定部分大分子引发剂含有较多的无活性聚合物，只有部分聚合物扩链成功。