EMPLA分子量与接枝率的测定及其细胞生物相容性研究

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乙二胺改性聚乳酸是一种新型的生物医用材料,其具有较好亲水性,在降解过程中PH值趋于稳定等特点,是医学工程中很有前途的优良材料之一。但由于其一些物理化学性质仍需继续进行研究,比如分子量及其分布,分子半径,接枝率,以及这些量与细胞之间的关系,这些未解决的问题影响着临床的应用,因此本研究通过GPC-十八激光散射仪系统(gel permeation chromatography-the eighteen angle laser light scattering detectors technology, GPC-MALLS)对二胺改性聚乳酸的物理化学属性及接枝率等进行了研究。主要研究内容与结论如下:1.dn/dc值称为“比折光指数增量”,表征高分子在溶液中的溶剂化程度,使用示差检测器单机模式分析,分析得到聚乳酸的dn/dc值为0.0536ml/g,乙二胺改性聚乳酸的dn/dc值为0.0515ml/g,前者比后者的dn/dc值要高,表明前者比后者的溶剂化程度低。2.A2称为第二维利系数,是表征溶液中高分子之间以及分子与溶剂之间相互作用的一个量,通常使用十八角激光散射仪单机模式分析,得到聚乳酸的A2为4.980±0.999e-3 mol mL/g2,乙二胺改性聚乳酸的A2值为2.034±0.387e-3 mol mL/g2,前者比后者的A2值高,表明前者分子之间及与溶剂间的作用较强。3.信噪比是电声学中的一个概念,指信号功率与噪音功率的比值。定量环会影响仪器的信噪比,通过比较20μL与500μL定量环测量效果,得到增大定量环会提高仪器的信噪比,所以本研究要选择500μL的定量环作为仪器的进样选择。4.为了找到适合研究的溶剂,比较了氯仿与四氢呋喃,通过比较认为是选择四氢呋喃较为合适。5.为了考察浓度对分子量及接枝率的影响并筛选出一个最优条件,设计了一系列不同浓度的实验,得到结果为:随着浓度的增加,分子量呈上升趋势,出峰时间变化很小,一般在20min左右出峰,分散度没什么变化。在浓度为3.0mg/mL时,分子量与分子量分布的可信度最高,达到97%,因此,实验浓度应选为3.0mg/mL。6.流速也是一个考察的对象,通过比较在不同流速下的分子量与分子量分布的可信度,得到如下结果:流速的变化影响最明显的是出峰时间,随着流速的增加,出峰越来越快,Mw,Mn,Mz的总趋势全部都是增加,而且在1.0ml/min时,仪器测量的可信度达到最高(95%),因此实验时选择1.0ml/min为流动相的流速比较合理。7.考察温度与溶解时间的目的是为研究其对高聚物分子量及接枝率的影响并筛选出一个最优条件,通过一系列不同条件的实验,得到结果为:温度与溶解时间对分子量与分子量分布影响很小,但通过比较分析认为温度选择34℃,溶解时间选择10小时比较合适。8.GPC-十八激光散射仪分析得到的结果为:通过与线性聚合物比较其Rw,Mw等量的关系,得到EMPLA在THF中Rw与Mw的关系如下:Rw=0.608×Mw0.316,并定性地描述了聚合物支化结构的存在与否,还推得了EMPLA在THF溶液中的分子构象为球形。通过分子量法分析了接枝产物的接枝率,得到一个取值范围0.72~0.82与0.65~0.77,同时还可得到接枝率的分布和每分子的接枝数目0.6~1.2与0.5~0.8,这是其它方法所不能达到的。9.通过形态观察法、MTT法,碱性磷酸酶,细胞周期法,对接枝率与细胞的关系进行了研究,得到结果为:接枝率较高的聚合物与细胞的相容性较好。
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