载钛活性炭电极的制备及性能表征

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摘要:电容去离子技术是近年发展起来的新型水处理技术。该系统核心是性能优良的去离子电极,而电极性能由电极材料优劣直接决定。本实验通过对市售活性炭电极材料进行筛选、预处理和改性后,制备活性炭电极。利用扫描电镜(SEM)、碘吸附值、比表面积及孔径分析仪(BET)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射光谱(XRD)及热重-微商(TG-DTG)表征分析活性炭材料的微观形貌、吸附性能、孔结构特征、其表面化学性质及晶体结构类型,采用循环伏安法(CV)表征分析活性炭电极的电化学性能。三种预处理方法的最佳处理条件为:酸碱预处理:cKOH=4%,tKOH=2h,cHF=5%,tHF=0.5;超声预处理:温度=50℃,功率=140w,时间=30min;碱性高温预处理:cNaOH=6%,时间=1.5h,高温=800℃,灰化时间=2h。活性炭材料经预处理后,表面变的光洁,并产生大量的孔隙结构,碘吸附值相比原样分别提高14.7%、6.4%和19.6%,比表面积分别提高26.4%、11.2%和31.1%,总孔容分别提高27.1%、20.0%和76.1%,表面官能团种类基本不变。Ti02改性活性炭最佳工艺参数为:活性炭添加量为2g,无水C2H5OH体积为30mL,冰CH3COOH体积为2mL。这3个因素对比表面积影响次序为:C2H5OH添加量>AC添加量>CH3COOH添加量。活性炭电极材料负载TiO2改性处理后,电极材料炭骨架结构表面变得粗糙,不再平滑光洁,还有许多刻蚀现象发生。材料吸脱附曲线下降300cm3/g,微孔吸附量下降了 200cm3/g。活性炭电极材料经TiO2改性后,电极材料表面产生了-TiO键、-CTi键、-C-Ti-O键等亲水基团,改善电极浸润性能。Ti元素主要以Ti氧化物,Ti-C和钛单质形式存在。活性炭电极材料经二氧化钛改性后,比表面积变小,物理吸附性能降低,电化学性能增强。活性炭电极材料Ti-Zr复合改性后,样品颗粒化程度降低,整体呈现灰粉化状态,没有明显的间隙;少量的颗粒上也鲜有孔洞,整体表面呈堆积状分布。材料整体孔结构分布没有改变,但是平均微孔分布和整体吸附性降低。改性后Ti-O、Zr-O、Ti-Zr、Ti-C、Zr-C和Ti-Zr-C键产生,电极表面含氧官能团含量增加,电极浸润能力加强,电极内阻变小。Ti元素和Zr元素主要是以氧化物形式和碳化物形式存在。活性炭材料钛锆复合改性后电极伏安循环曲线面积有较大增长,电极总体性能提升。
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