用于有机磷农药残留快速检测的离子迁移率谱方法

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离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry,IMS)是一种微量化学物质分析技术,具有检测快速、灵敏度高、操作简单、仪器成本低等优势。IMS已在爆炸物、毒品和化学毒剂等痕量物质快速检测领域得到广泛应用。随着食品安全问题日益突出,将IMS应用于食品中农药残留检测的研究也逐渐增多。为实现复杂基质中目标分析物的有效检测,需对样品进行适当的预处理。本文将IMS系统分别与动态液相微萃取(D-LPME)和固相微萃取(SPME)的样品预处理方法联用,实现对茶饮料和茶叶中痕量有机磷农药的快速检测。  本文首先对电喷雾离化离子迁移率谱(ESI-IMS)系统进行了工作参数优化,使其分别适用于敌敌畏和马拉硫磷两种有机磷农药检测。用ESI-IMS系统获得敌敌畏、马拉硫磷等5种有机磷农药的IMS谱图,计算了它们的约化迁移率。检测了不同浓度的敌敌畏和马拉硫磷标准品,得到了ESI-IMS系统的响应—浓度曲线。  针对食品中有机磷农药残留的ESI-IMS检测,尝试了D-LPME样品预处理方法,研究了萃取剂的种类、用量以及萃取次数对于ESI-IMS系统检测效果的影响。针对食品中有机磷农药残留的电晕放电离化离子迁移率谱(CD-IMS)检测,尝试了SPME样品预处理方法,建立了敌敌畏和马拉硫磷标准样品经SPME/CD-IMS检测的标准图谱,通过检测不同浓度的有机磷农药标准品,获得了其响应—浓度曲线。  采用D-LPME/ESI-IMS检测方法分别对在茶饮料和茶叶加标马拉硫磷的实际样品进行分析并测定响应—浓度曲线。采用SPME/CD-IMS检测方法对茶饮料分别加标马拉硫磷和敌敌畏的实际样品进行检测并测定响应—浓度曲线。并将上述两种检测方法与ESI-IMS直接进样方法进行了比较和分析。  本文研究表明将离子迁移率谱技术与液相微萃取或固相微萃取样品预处理方法联用,可以实现茶饮料和茶叶中痕量有机磷农药的快速检测,萃取过程可在十几分钟内完成,IMS检测只需数秒钟。基于3倍信噪比的有机磷农药检测限可达~6μg/L。
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