【摘 要】
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双马来酰亚胺（BMI）树脂是一类具有良好的力学性能、高温稳定性、介电性能的热固性树脂,但随着技术发展,单独使用BMI树脂已逐渐难以满足特殊场景下的性能要求。通常选择以BMI树脂作为基体制备性能更为优异的复合材料。磷酸铝作为增强材料,具有突出的热稳定性、优异的介电性能。然而,磷酸铝与BMI基体之间的相界面结合差,制备的复合材料容易发生磷酸铝团聚。本文研究了三种不同结构磷酸铝/双马来酰亚胺复合材料的制
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双马来酰亚胺（BMI）树脂是一类具有良好的力学性能、高温稳定性、介电性能的热固性树脂,但随着技术发展,单独使用BMI树脂已逐渐难以满足特殊场景下的性能要求。通常选择以BMI树脂作为基体制备性能更为优异的复合材料。磷酸铝作为增强材料,具有突出的热稳定性、优异的介电性能。然而,磷酸铝与BMI基体之间的相界面结合差,制备的复合材料容易发生磷酸铝团聚。本文研究了三种不同结构磷酸铝/双马来酰亚胺复合材料的制备工艺、结构与性能的关系,具体如下:以3-氨丙基三乙氧基硅烷和顺丁烯二酸酐逐步修饰片状磷酸铝（LAP）颗粒制备了表面修饰片状磷酸铝（SM-LAP）,采用共混法将SM-LAP作为增强材料与2,2’-二烯丙基双酚A扩链改性4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷树脂（CE-BMI）进行复合制备出SM-LAP/CE-BMI复合材料。红外光谱（FTIR）表征显示,SM-LAP颗粒表面成功接枝了端马来酰亚胺基团。根据三点弯曲测试和拉伸测试结果,由于SM-LAP的引入,SM-LAP/CE-BMI复合材料的力学强度得到提高,含有3.5%SM-LAP的SM-LAP/CE-BMI-3.5复合材料常温弯曲和拉伸强度分别为173.37MPa和84.83MPa,相较CE-BMI树脂提高了15.14%、27.6%。根据扫描电子显微（SEM）对弯曲断面的微观形貌分析,SM-LAP与CE-BMI树脂基体形成了良好的界面结合并减少了团聚。动态热机械分析（DMA）结果表明,复合材料的储能模量曲线向高温方向移动,复合材料的工作温度上限提高;根据损耗因子tanδ数据,SM-LAP/CE-BMI复合材料最高峰对应温度达到234～240℃,并且tanδ高温段出现了代表SM-LAP与CE-BMI结合牢固的复合相结构的重叠峰。SM-LAP/CE-BMI-3.5复合材料在10~3Hz到10~5Hz的频率范围的介电常数为4.46,介电损耗低于0.02。选用氧化铝（Al2O3）改性醇溶性磷酸二氢铝（ADP）作为磷酸铝盐（APS）组分对CE-BMI树脂增强,改进复合材料工艺制备了APS/CE-BMI复合材料。采用X射线衍射（XRD）分析了复合材料中APS组分的的结构,结果表明APS组分固化后形成的是六方晶系磷酸铝。根据APS/CE-BMI复合材料的三点弯曲测试和压缩测试结果,在含有10%APS组分的APS/CE-BMI-10复合材料的弯曲强度和压缩强度达到114.37MPa和264.47MPa。采用SEM表征了APS/CE-BMI复合材料弯曲断面的微观结构,结果显示复合材料内部APS组分和CE-BMI组分形成了双交联结构。进一步分析了APS/CE-BMI复合材料的热重曲线和介电性能。结果显示APS组分的引入改善了复合材料的高温分解性能,APS/CE-BMI复合材料的T50%温度相较CE-BMI树脂提高了53～90℃,同时APS/CE-BMI复合材料受到复合材料双交联结构与APS组分的影响,复合材料介电常数随APS含量的提高为提高。为了提高APS/CE-BMI复合材料的性能,采用LAP改性APS组分并优化CE-BMI树脂的固化工序,制备混合磷酸铝盐/双马来酰亚胺（APS-LAP/CE-BMI）复合材料。APS-LAP/CE-BMI复合材料体系的力学性能得到明显提高,其中APS-LAP/CE-BMI-5:1弯曲强度达到170.46MPa,并且热处理6h后弯曲强度保留率为83.3%。采用SEM表征了APS-LAP/CE-BMI复合材料弯曲断面的微观结构,结果显示APS-LAP/CE-BMI复合材料形成了APS-LAP与CE-BMI树脂的双交联结构,同时降低了气孔缺陷的大小和数量。采用热分析和介电分析测试了APS-LAP/CE-BMI复合材料的耐高温性能和介电性能。结果显示APS-LAP/CE-BMI复合材料具有稳定的耐高温性能,同时随着LAP含量的增加,APS-LAP/CE-BMI复合材料的介电常数提高。本文通过深入研究表面修饰LAP、多相反应制备双交联增强复合材料、进一步优化复合材料结构,将为新结构复合材料在航空航天、精密制造等科技领域中的制备和应用提供参考。
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