有机-无机杂化纳米材料兼具了高分子材料和无机材料的优点，可以提高和拓宽单一材料的性能，在催化剂，生物分离，光电器件和医药等领域有广泛的应用前景。本论文选用了常用单体甲基丙烯酸甲酯和功能性单体甲基丙烯酰氧丙基三甲(乙)基硅烷(MPMS/MPES)，通过RAFT聚合合成含硅二元嵌段共聚物，该嵌段聚合物可以进行自组装，形成特定的结构，成功的制备了纳米多孔中空胶囊和纳米防反射薄膜。 以苯甲酸2-腈基异丙基二硫代酯(2-Cyanoprop-2-yl Dithiobenzoate：CPDB)作为RAFT试剂，通过溶液聚合制备了甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酰氧亚丙基三甲氧基硅烷的嵌段共聚物P(MMA-b-MPMS)，以及甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酰氧亚丙基三乙氧基硅烷的嵌段共聚物P(MMA-b-MPES)。发现：MPMS在聚合过程中会发生水解缩合反应，生成支化产物，导致PDI上升，而MPES则没有这一问题。MPES单体聚合速率较小，可通过选择半衰期较长的引发剂，提高单体浓度和提高反应温度来提高聚合反应速率。 以P(MMA-b-MPMS)甲苯溶液为油相，制备细乳液。通过PMPMS在100 nm左右的细油滴内的水解缩合反应，制备纳米介孔材料。研究了pH值和嵌段共聚物组成、乳化剂的用量对粒子结构的影响。发现：当水相pH值为酸性时，P(MMA<,154>-b-MPMS<,151>)水解缩合后在细液滴中形成大小为5～10 nm的纳米结构单元，纳米结构单元的大小随着PMMA段分子量的下降而增大，PMPMS均聚物则无法形成这些纳米结构单元；当pH值为中性时，聚合物为P(MMA<,154>-b-MPMS<,151>)时，液滴将转化为以聚合物为壳的纳米胶囊，当PMMA链长减少一半时，无法形成胶囊结构；当pH值为碱性时，细液滴转化为一个交联颗粒，与聚合物链结构无关。在P(MMA<,154>-b-MPMS<,151>)体系中，当pH值为7时，得到的胶囊粒子，比表面积高达649.5 m<'2>/g，平均孔径6.5 nm，孔容1.062cm<'3>/g，该材料有望应用于催化剂，药物缓释，生物分离等领域。 示差扫描量热分析(Differential Scanning Calorimeter：DSC)和透射电镜(Transmission Electron Microscope：TEM)的结果表明：P(MMA-b-MPES)可以发生明显的微相分离，形成一些列纳米级有序的微相形态，相分离形态由圆柱状，层状，圆柱状至体心立方球状有规律地变化。对P(MMA-b-MPMS)而言，由于其对水非常敏感，相分离过程中同时也伴随着水解缩合反应，导致嵌段还未完全调整就已经交联而失去运动能力，最后无法形成完整的微相分离结构。分别以载玻片、环氧树脂片、云母片、单晶硅片为基底，通过旋涂法制备了P(MMA<,150>-b-PMPES<,71>)纳米相分离结构薄膜，发现：基底的表面性质对纳米相形态有影响。进一步，通过紫外光降解PMMA后成功地制备了纳米多孔薄膜，以制备防反射功能膜。发现，光降解过程中，薄膜会发生塌陷，通过增容正硅酸乙酯的方法可解决问题。通过条件优化，制备得到厚度为145.7 nm，孔隙率为45.7％，孔大小为10 nm左右的薄膜，其可见光全波长透过率达到了97％以上，在光波长为515 nm处出现了最大透光率98.6％。