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本文采用合成纤维素醚较为普遍的二步法与国内尚未报道的一步法工艺,研究高取代度乙基纤维素的合成规律并优化其工艺。
二步法合成部分主要研究纤维素原料类别、氢氧化钠质量浓度、碱量、碱化温度、碱化时间、压榨度、氯乙烷用量、醚化时体系中氯乙烷与碱的物质的量之比、醚化温度、醚化时间、搅拌转速等工艺因素与产品取代度的关系。并利用正交实验对主要参数进行了优化,实验结论如下:当氯乙烷兼作醚化剂与稀释剂,棉浆粕质量为27g,压榨度为3.5,醚化时体系中氯乙烷与碱的物质的量之比为1.4,搅拌转速为500rpm时,综合考虑其它各因素,氯乙烷用量影响相对最为显著,碱化时间影响相对最小,最优工艺条件为:碱液质量浓度50%、碱量350g、碱化温度32℃、碱化时间3.0h、氯乙烷用量550g、醚化温度140℃、醚化时间12h。该工艺条件下,产品乙氧基含量可高达45.2%。
醚化用稀释剂选择部分主要研究在氯乙烷、正己烷、甲苯、苯四种有机溶剂中,选择一种比较适合的稀释剂。综合考虑反应效果与经济成本,甲苯最适宜作醚化反应的稀释剂,且在甲苯与纤维素质量比为8:1时产品取代效果最佳。甲苯作稀释剂时能够提高产品的乙氧基含量,可达48.8%,并且可有效提高醚化剂的利用效率。
一步法合成部分主要研究了甲苯用量、碱液浓度、碱液质量、固碱用量、氯乙烷用量、反应温度、反应时间、搅拌转速与产品取代度的关系,并采用正交实验进行了主要工艺参数的优化。实验结论如下:当棉浆粕质量27g,碱液用量30g,固碱用量按氯乙烷用量与体系中碱量摩尔比1.33进行加料,搅拌转速为500rpm时,较优的工艺条件为:甲苯用量180g、碱液浓度60%、氯乙烷用量477.5g、反应温度140℃、反应时间13h,其中甲苯用量对反应的影响最显著,反应时间对反应的影响相对最小。该工艺条件下,产品乙氧基含量为44.8%。