稀土掺杂尖晶石铁氧体的制备工艺及应用研究

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本文采用低温燃烧合成法(Low temperature combustion synthesis,简称LCS)制备掺杂稀土元素的尖晶石型铁氧体,通过X-射线衍射分析(XRD)、红外光谱(FT-IR)和透射电镜电镜(TEM)对产物进行表征分析其晶型结构、粒径以及形貌特征,研究助剂和其他工艺条件对产品的影响,分析选择出对制备优良产品的最佳工艺条件。首先通过加入络合剂和分散剂对氨基-硝酸盐和酰胺基-硝酸盐两种燃料体系进行改进后。发现采用氨基燃料作为燃料时,试样粒径较大,并且由于燃烧温度较高,容易团聚和产生少量氧化铁;采用酰胺基燃料作为还原剂,由于其较大的放气量和络合性能,使得产物粒径较小、晶型较完美、分散性较佳。最后并且通过研究工艺条件对产品的影响,发现每制备1g产物,加入2gEDTA2g、1g乙二醇、煅烧温度为800℃时,产品性能最佳。然后将上述改进后的LCS制备的Nio.5Fe1-xCexO2与高氯酸铵(AP)混合,通过差时扫描量热仪(DSC)对AP的热分解过程进行分析。结果发现随着加入金属氧化物量的增加,AP的低温分解峰有所上升,高温分解峰明显降低,分析得出稀土化合物对AP的低温分解有阻碍作用,但对高温热分解反应有催化作用。对比Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa、Friedman三种计算Ni0.5Fe1-xCexO2的活化能方法,得出Ozawa计算AP分解活化能较佳,在掺杂比0、0.03、0.06、0.09时的活化能均值分别为为83.86.89.75、90.32.93.73kJ/mol。比较掺杂稀土元素的尖晶石纳米铁氧体铁氧体对3mm、8mm雷达波的影响,最终发现,粒径的提高有利于3mm雷达波的吸收,而对于8mm雷达波粒径为46.1nm时减少值最大。通过分析晶体结构,发现加入稀土元素铈减弱了Ni0.5FeO2的磁性,并不利于其对雷达波的吸收。
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