山茱萸液相色谱指纹谱研究及其挥发性成分分析

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山茱萸系山茱萸科山茱萸属小乔木或灌木,其成熟后的果实去核后又名山萸肉、药枣、枣皮等,为名贵中药材,具有较高的药用和滋补价值。 本文在优化的反相色谱条件下以梯度洗脱模式得到了11批次山茱萸果肉样品的高效液相色谱图,通过相对保留值α和面积归一化值Ci两个参数做了由色谱指纹图谱到色谱指纹谱的变换,并从色谱指纹谱中收集下列信息:共有指纹峰、重叠率、八强峰、色谱峰绝对总面积。结果发现:(1)有21个色谱峰可作为判别山茱萸的群体特征峰,八批次样品在共有指纹峰面积的比值上达到了参数要求;(2)以1号样品为基准,其余10个批号样品的重叠率除6号样品偏低(73.47)外,大都介于80~90之间。结合(1)可以看出,有7个样品达到了色谱指纹图谱的技术要求,可一同作为中药的原料药材来控制质量;(3)各样品八强峰的相对面积总值都在80﹪以上;(4)不同样品在组分含量上差异不大,色谱峰绝对总面积相对比例介于1.0~1.5之间。 另外,还用GC/MS法对10批次山茱萸水蒸气蒸馏提取的挥发油进行了分析,结果发现:10个产地山茱萸挥发油化学成分有醛、酮、酸、酯、萜、醇、酰胺、酚、饱和烃、不饱和烃等物质。各产地主要成分及同种成分的相对含量存在差异,并且,每个产地还具有特有成分,这就造成了各个产地之间成分差异较大。检索结果显示存在大量的结构相近的同类物质以及同分异构体,这表明中药材的化学成分尤其是挥发性成分因产地、气候以及具体的生长环境的不同而存在差异。另外药材储存越久,其易挥发性成分小分子醛、酮、酸、酯类物质流失越多。
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