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二氧化硅（SiO2）粒子填充聚合物能有效地提高基体的强度、模量以及热稳定性。但无机刚性粒子与聚合物基体结构相差大、二者相容性差，易导致SiO2的团聚及无机粒子在基体中难以均匀分散。采用合适的制备工艺及对SiO2进行表面改性是获得理想聚合物/SiO2复合材料的关键。本文首先采用溶胶-凝胶法原位分散生成带乙烯基功能团的纳米SiO2/单体分散液，然后以硅烷偶联剂改性的纳米SiO2/单体分散液为种子，用半连续种子乳液聚合法制备了纳米SiO2/苯丙复合乳液。并通过单体的种类、前驱体和分散介质的添加量来调控纳米SiO2/苯丙复合乳液的组成、形貌、粒径及分布。研究了制备工艺和SiO2含量对纳米SiO2/苯丙复合乳液的结构、热稳定性、流变行为及溶剂耐受性等特性的影响。结果表明，制备纳米SiO2/单体分散液的过程中，单体的种类影响SiO2粒子的形态规整性；保持其它条件不变，分散介质含量增加时纳米SiO2粒径减小，即溶胶-凝胶法可以制备粒径大小可控、粒径分布均一的纳米SiO2/单体分散液；纳米粒子的表面改性有效促进了SiO2/单体分散液的稳定性。纳米SiO2/苯丙复合乳液的核磁共振结果验证了成核机理对聚合物组成的影响。动态激光粒度分析及透射电子显微镜的结果表明，制得的复合乳液的胶粒径在90nm~100nm之间。热失重结果表明，纳米SiO2含量越高，纳米SiO2/苯丙复合乳液的热稳定性越好。流变行为显示，较高SiO2含量时，由于体系中纳米SiO2与硅烷化聚合物粒子网络的形成，苯丙复合乳液表现出明显的剪切变稀行为。耐溶剂性实验表明SiO2有利于增加苯丙乳液的耐溶剂性。