中药中农药多残留检测方法的研究

来源 :陕西中医学院 陕西中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wxyz0123
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研究目的:目前中国非常重视中药的治疗保健作用,因此中药材的使用是越来越广泛,中药来源于天然,种植是首要的环节,若受到污染,质量安全会受到严重影响。我国对此早已开始了研究[1~3]。国外发达国家对此的研究也取得了一定的成果[4~5]。早在2005年版《中国药典》对黄芪、甘草两种药材[检查]项下规定了有机氯类农药残留限量要求,并且在附录中规定了几种类型农药常用的测定法,标志着我国药品最高法典对中药材安全性的高度重视[6]。中药材在种植、存储和防治病虫害的同时,随之也就带来了农药残留的问题。由于中药材基质复杂,其中一些成分的化学结构、理化性质跟农药相似,严重影响了农药残留的检测。尤其是菊酯类农药的施用量较小,在中药材中的残留量很低,属痕量范围。然而又由于手性中心和顺反异构体的存在,又大大增加了农药残留检测的难度。因此本文采用GC-MS方法利用GPC和石墨碳柱结合的方法对样品进行分离净化,对92种农药分别进行了检测。该方法操作简便,准确性高,干扰小,能快速方便地对多种药材中农药残留情况进行检测。本课题着力于建立一种更高效的检测方法,通过系统地实验研究发现,将气相色谱质谱串联技术应用于中药材中农药残留的检测,具有高效、灵敏、分离度好的特点。   方法:92种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC-MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离对样品进行测定。   成果:线性范围在10μg·L-1~1000μg·L-1以内,r=0.9910~0.9999,回收率=71.05%~117.87%。建立了GC-MS测定中药材中农药多残留的方法,此方法严谨可靠,操作简便,能较准确地反应测定结果,与国家现有标准的方法相比,实验时间更短,灵敏度高,减少了人为因素的影响。通过收集大量的中药材进行检测,能够初步筛选出农药残留较为多见的中药品种,并可以认为农药残留与品种相关性较大。   结论:本课题针对中药材成分复杂、基质干扰严重的特点,研究了适用根、茎、叶、花等不同药用部位中药材中农药残留的检测方法,建立了检测中药材中农药残留量的新方法,该方法可靠、科学、严谨,与国际水平相接轨,对国内外标准有一定的补充作用,并为中药材中其他农药的检测提供了一定的基础。
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