全氮化合物含有大量的N-N和N=N,其分解产物主要为氮气,并且具有高密度、高热量、高能量及爆轰产物清洁无污染等优点。这类化合物具有潜在的应用前景,为新一代含能材料的候选物,其研究对国家安全具有重要的战略意义和科学意义。全氮化合物可以分为三类:离子型、共价型和聚合氮。离子型全氮到目前为止已见报道则有N3-,cyclo-N5-和N5+。cyclo-N5-（五唑阴离子）作为组装制备离子型全氮化合物的阴离子,其稳定性略低于N3-（叠氮阴离子）,cyclo-N5-受到了越来越多的关注。cyclo-N5-通过氧化切割芳基五唑获得,本论文首先对芳基五唑氧化切断C-N键的反应条件进行了优化,在此基础上对五唑钠的合成工艺进行了放大研究,并通过复分解置换反应合成了三种五唑非金属含能盐,对其单晶结构,热稳定性以及感度进行了表征测试分析,对爆轰性能进行了理论预估。首先对芳基五唑C-N键切断制备五唑钠的反应条件进行优化,分别添加了表面活性剂和氨基酸,寻找替代物代替甘氨酸亚铁,减少间氯过氧苯甲酸的用量,以及研究反应温度、反应时间和反应溶剂用量对反应的影响。在切断芳基五唑C-N键的过程中加入了表面活性剂以及氨基酸,结果发现,半胱氨酸的加入,有助于提高五唑钠的收率,五唑钠的平均收率由4%-5%提升至6%左右,说明半胱氨酸和甘氨酸亚铁复合物对反应具有一定的协同效应。用半胱氨酸亚铁代替甘氨酸亚铁的实验表明,可以用其它氨基酸亚铁代替甘氨酸亚铁进行芳基五唑的C-N键切断。在不降低五唑钠产率的前提下,降低了15%m-CPBA的投料量,不但减少了具有一定危险性的反应物投料量,提升了实验的安全性,也利于后续实验反应的进一步扩大。通过正交实验,研究了反应温度,反应时间以及反应溶剂用量对反应的影响,在投料量为芳基五唑8g,甘氨酸亚铁13g,间氯过氧苯甲酸28g,半胱氨酸0.4%时,得到切断反应较佳的工艺条件为:反应温度为-40℃,反应时间为24h,混合溶剂（甲醇:乙腈=1:1）为150mL。其次,对五唑钠的合成工艺进行了放大,五唑钠产量由0.2g扩大到1.0g。实验表明,反应放大后反应收率有一定的下降趋势,说明该反应放大效应明显。反应在后处理部分存在着多步旋蒸工序,因真空和加热作用此过程产物五唑钠有一定分解。最后,利用BaSO4的低溶解度,通过五唑钡盐和相应硫酸盐的复分解反应,合成了三种五唑阴离子的含能非金属盐:O-（羧甲基）羟胺五唑盐,O-（4-硝基苄基）羟胺五唑盐和乙二胺五唑盐。采用传统的单晶培养方法,得到了三种非金属盐的单晶。通过单晶X射线衍射,红外（IR）,~1H和13CNMR光谱,热分析（TGA和DSC）和元素分析来表征。这三种盐表现出良好的爆轰性能,低感度和良好的热稳定性。这种新的方法为低成本制备五唑阴离子含能化合物提供了更多的选择。