超硬材料是材料科学研究的热门课题之一。氮化碳作为一种理论推算出的新型超硬材料已成为近几年研究的焦点,金刚石是超硬材料中研究比较成熟的一类。本工作主要有两个部分:（1）利用自行研制的直流等离子体化学气相沉积设备在Si（111）面上沉积氮化碳薄膜;（2）以碳纳米管（CNT）为形核剂,利用自行研制的热丝化学气相沉积设备在Si（111）面上沉积金刚石薄膜。对试验制得的膜层运用扫描电镜（SEM）、X射线能谱仪（EDX）和X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（FRIT）、拉曼光谱仪（RAMAN）等测试手段进行检测。氮化碳薄膜的测试结果表明:本实验条件下可以得到致密均匀的膜层,膜层中含有β-C₃N₄、α-C₃N₄及其它的碳氮化合物,在此基础上研究了各项工艺参数,包括气体流量比、放电功率、反应压强等对膜层性能的影响。发现在一定范围内随着N2在反应气体中百分含量的增加,得到的膜层N元素的含量也增大;提高放电功率有助于增大膜层沉积速率;一定范围内较高的沉积压强得到的膜层比较致密均匀。本文还研究了利用热丝化学气相沉积法在Si（111）上沉积金刚石膜的工艺规律和特点。研究结果表明,碳纳米管在促进金刚石形核过程中,形核密度比在普通研磨硅片上的高,沉积得到的金刚石膜致密均匀。在此基础上讨论了各项工艺参数对膜层生长的影响。并对CNT形核生长金刚石和金刚石纳米管的过程进行了探讨。