稀土钒酸盐纳米材料,其独特的4f电子结构赋予了它优异的物理化学性能,丰富多样的微观形貌拓展了它的应用空间,目前已被广泛应用于光、电、磁、催化、传感等多个领域,并不断向其它领域渗透发展,展现了广阔的应用前景。本论文利用Na₂EDTA辅助水热法,控制合成了一系列不同尺寸、维度和形貌的钒酸钕纳米晶,借助X粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）和荧光光谱（PL）对样品的结构、形貌、组成以及荧光性能进行了表征。根据对表征结果的分析,探讨了反应条件对晶体尺寸、形貌的影响规律,并利用该规律指导合成了其它几种稀土钒酸盐纳米晶,均达到了预期的晶体形貌,说明该规律具有一定的普适性。主要的研究内容及结果如下:（1）系统地研究了Na₂EDTA辅助水热法制备NdVO₄纳米晶体过程中络合剂种类、初始溶液的p H值、Na₂EDTA用量、反应物起始浓度、反应温度、水热时间以及Eu³⁺掺杂量对NdVO₄纳米晶体形貌的影响,探索并总结了各反应参数对晶体形貌的影响规律,控制合成了一系列不同形貌和尺寸的NdVO₄纳米晶体,并制备了排列整齐的多层钒酸钕纳米棒阵列;（2）探讨了多层钒酸钕纳米棒阵列的形成机理:即“自下而上”不断自组装,“棒”肩并肩自组装成“带”,“带”再肩并肩自组装成“片”,“片”又堆积成多层阵列;研究了形貌和Eu³⁺掺杂量对NdVO₄荧光性能的影响,初步构建稀土钒酸盐纳米晶形貌与荧光性能之间的关系;（3）利用所总结的各反应参数对晶体形貌的影响规律,指导合成钒酸镧、钒酸钬以及其它几种稀土钒酸盐纳米晶,成功合成了各类目标形貌的纳米晶,如t-La VO4纳米棒,Ho VO4微米棒阵列等,结果表明利用该规律合成稀土钒酸盐纳米晶,只需根据所得产物的形貌,适当改变某一有利于目标形貌的反应参数,就可以对产物的最终形貌进行有目的的微观调控,有效的提高了稀土钒酸盐纳米晶形貌调控的效率。