二氧化钒接近室温的金属绝缘体相变因为广泛的应用前景和重要的理论研究价值成为近期重要的一个研究对象。目前对于二氧化钒的研究主要集中在如何在导电衬底上快速得到高质量的二氧化钒薄膜，如何调控二氧化钒相变温度和找出二氧化钒金属绝缘体相变的物理原因等三个主要方面。本文中我们把重点放在研究探索二氧化钒薄膜制备方法和用同步辐射光电子能谱方法研究二氧化钒金属绝缘体相变的原因方面。我们主要的成果如下:　　1)参与了北京同步辐射光电子能谱实验站的角分辨光电子能谱系统建设。　　本文中将对该同步辐射角分辨光电子能谱系统结构和有关实验做描述。　　2)同步辐射方法研究了用脉冲激光沉积方法制备二氧化钒薄膜的条件，得到了制备二氧化钒薄膜的理想的条件并制备了理想的二氧化钒薄膜。对二氧化钒薄膜进行了详细的晶体结构和电子结构表征。本文对于薄膜制备参数的影响，薄膜制备过程，和薄膜表征过程做了详细的描述。　　3)在制备理想二氧化钒薄膜基础上，对于二氧化钒薄膜温度引起的金属绝缘体相变进行了详细的电子结构研究。PES测试表明经过金属绝缘体相变系统价带的d∥，πpd和σpd的结合能，强度和展宽都发生明显的变化。XAS结果表明随着金属绝缘体系统导带能量位置的变化。结合PES和XAS结果，我们很清楚的看到相变过程中最高价带和最低导带同时向相反的方向移动。　　4)我们通过氧气氛的减少或增大往体系引入了V3+和V5+成分。然后对于这些样品进行了光电子能谱和X射线吸收谱研究。价带区光电子能谱结果表明V3+和V5+掺杂对于价带电子结构的影响很明显。结果表明，掺杂引起的金属绝缘体相变当中，掺杂离子化合价高于4+，则更容易发生金属绝缘体相变。