本学位论文主要研究了电化学沉积制备纳米结构Pb-Te系热电薄膜材料；分别研究了PbTe薄膜、PbTe-SiO<,2>复合薄膜以及AgPbBiTe薄膜的电化学生长特性、形貌、晶粒大小、成分、相结构和导电性。另外还研究了不同沉积电位及时间对沉积PbTe薄膜的影响、不同SiO<,2>添加量对沉积PbTe-SiO<,2>复合膜的影响，不同沉积方法对AgPbBiTe薄膜的影响。利用电流—电压循环扫描曲线分析了薄膜沉积的电化学特性，采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等测试手段对沉积膜的微观表面形貌、组成和相结构进行了表征，通过四探针测试仪检测了复合膜的电阻率特性。 研究结果表明，在含有Te<4+>离子和Pb<2+>离子的硝酸溶液中，Te<4+>离子的氧化和还原过程相对Pb<2+>离子缓慢，不可逆性增加。薄膜沉积满足电化学沉积中典型的溶液扩散控制生长过程。同一沉积时间，选取不同沉积电位沉积薄膜时(-0.25V,-0.30V,-0.35V)，沉积电位越负，其对应的沉积电流越大，薄膜越致密，膜的厚度越大。所有薄膜样品均为面心立方(Face-centered Cubic)点阵结构的PbTe，无择优取向。 SiO<,2>纳米颗粒(d～40nm)的加入及加入量显著影响PbTe-SiO<,2>复合膜的沉积过程、形貌、晶粒大小和导电性。XRD实验观察证实，SiO<,2>纳米颗粒被成功地掺入沉积膜，SiO<,2>纳米颗粒具有明显细化晶粒的效果，薄膜的晶粒尺寸随SiO<,2>纳米颗粒加入量的增加先急剧减少然后逐渐增大，但填入SiO<,2>并不改变沉积膜的晶体结构。掺入的SiO<,2>纳米颗粒还引起了PbTe-SiO<,2>复合膜电阻率的增加。 利用恒电位沉积和脉冲沉积两种不同的电化学方法制备出含有四种元素的AgPbBiTe薄膜热电材料。薄膜由PbTe，Ag<,2>Te，Bi<,2>Te<,3>以及Ag四种相结构组成。恒电位法和脉冲法制备出的薄膜元素组成比、形貌以及电阻率均不同。AgPbBiTe薄膜热电材料的电阻率均高于PbTe薄膜热电材料。