抗生素在人们的生产生活中广泛使用,其在环境中的普遍存在导致病菌产生耐药性,部分还有致癌、致畸、致突变的作用,对敏感人群产生致敏作用,对人体健康、生态环境与产品质量造成不良影响。SPE富集技术是环境中抗生素检测的必要手段之一,具有高比表面积、一定极性的单分散聚合物微球材料被广泛应用于环境中痕量有机污染物的检测。单分散微球的合成一般通过均相聚合、种子聚合等方法制得,近年来膜乳化-悬浮聚合法也得到了一定应用,可以用来制备单分散的SPE微球填料。本文采用膜乳化-悬浮聚合法制备出了2.6～40μm的不同粒径的单分散超高交联树脂微球填料。研究了过膜压力、膜孔径等因素对聚合物微球粒径结构的影响规律。结果显示,过膜压力是控制粒径分布的关键因素,膜的孔径越小,膜通量越小,所需施加的压力也越大；同时,微球粒径与膜孔径线性相关。研究了不同后交联方式、交联剂比例对最终聚合物微球孔径及表面形态的影响规律。结果显示,经过后交联的微球表面极性得到增强,比表面积大幅提高；相比二氯乙烷,采用硝基苯作为溶胀剂得到的微球表面极性更强,对各类溶剂的负载量更高。最终筛选出粒径为40μmm的K5和粒径为7μm的K3分别作为离线SPE和在线SPE的树脂微球材料。通过对质谱、色谱条件的优化,建立了水体中喹诺酮、磺胺类、四环素类药物的超高效液相色谱三重四级杆质谱联用检测分析方法。通过pH、流速、淋洗条件的优化,开展了超高交联固相萃取材料对水体中痕量抗生素的离线SPE富集分离应用研究。结果显示,最优的淋洗剂为酸化甲醇,最优流速为5～15mL/min,最佳上柱pH值为3。K5微球小柱对四环素类、氯霉素抗生素的富集分离效果较好,回收率高于75%,与Oasis HLB萃取柱基本相当,优于商用的C18柱；对磺胺类、喹诺酮类富集效果相对一般,稍逊于Oasis HLB萃取柱,但较商用的C18要好；对四环素的负载量要优于商用Oasis HLB萃取柱,穿透体积约为3500mL,而Oasis HLB约为3000mL。超高交联树脂微球小柱K5在实际水样测试中的加标回收率在28.3%～96.6%,其中对四环素类和氯霉素的回收率在76.5%～96.6%,能够应用于实际水样的测试,定量检出限能达到0.5～3ng/L,与HLB柱0.5-5ng/L的检出限基本相当。成功地将合成的K3树脂微球填充至在线SPE小柱中,应用于抗生素和溴代阻燃剂的富集分离。优选了在线SPE的最佳上柱pH值、色谱洗脱条件。在线SPE的最佳上柱pH值为7。K3微球小柱对四环素类抗生素的富集分离效果较好,回收率高于75%,略优于Oasis HLB萃取柱。定量检出限能达到20～100ng/L,能够满足部分样品分析的要求,与HLB柱5-100ng/L的检出限基本相当。对喹诺酮类抗生素富集效果相对一般,稍逊于Oasis HLB萃取柱；对磺胺类的富集效果较HLB柱略优。在建立可靠分析方法的基础上,获得了太湖流域一些重要水体中典型抗生素的污染特征。结果显示,不同类型点位的水样中检出了不同类别的抗生素,其中湖库中检出的四环素类、磺胺类抗生素可能与水产养殖有关,污水处理厂中检出的磺胺嘧啶和氯霉素可能与人们日常生活有关,市郊河道中检出的环丙沙星和磺胺二甲嘧啶可能与畜禽养殖有关。