光催化技术是解决能源危机和环境污染的有效途径之一。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）成本低、禁带宽度较窄、稳定性良好,在光催化领域备受关注。然而,其比表面积较小且光生电子-空穴复合率高,抑制了其在实际中的广泛应用。针对以上问题,本论文围绕提高g-C₃N₄的比表面积和降低光生电子-空穴复合率展开研究,主要工作如下:以三聚氰胺为前驱体,多孔二氧化硅作模板采用热聚合法制得多孔石墨相氮化碳（pg-C₃N₄）。通过N₂吸附-脱附等温曲线（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）、荧光发射光谱（PL）、电化学阻抗谱（EIS）和瞬态光电流分析（PT）等测试方法对自制的pg-C₃N₄的组成、微观结构和光电性质进行表征分析。结果表明,pg-C₃N₄具有多孔结构,孔结构未改变g-C₃N₄的晶型结构,但比表面积显著提高。当三聚氰胺与多孔二氧化硅的质量比为2∶1,焙烧温度为580℃时,所得pg-C₃N₄的比表面积（216 m²/g）最大,约是普通g-C₃N₄（14 m²/g）的15倍。以对硝基苯酚的还原为模型反应,研究了g-C₃N₄和pg-C₃N₄在可见光下的催化性能。结果表明,pg-C₃N₄光催化还原对硝基苯酚速率(1.3×10^﹣4 s^﹣1),约是g-C₃N₄(1.6×10^﹣5 s^﹣1)的8倍,这说明规则的孔结构,使氮化碳的可见光催化性能得到显著提高。以硝酸银为银源,采用微波辅助还原法制得Ag/pg-C₃N₄纳米复合微粒。通过BET、SEM、XRD、FTIR、XPS、UV-vis DRS、PL、EIS和PT等测试方法对纯pg-C₃N₄和Ag/pg-C₃N₄的组成、微观结构和光电性质等进行表征分析。结果表明,Ag/pg-C₃N₄复合微粒具有多孔结构,比表面积为175 m²/g。银纳米粒子（Ag NPs）均匀分散于pg-C₃N₄片层及孔结构中。以对硝基苯酚的还原为模型反应,研究了银含量、还原剂种类对所制备复合微粒性能的影响。结果表明,随着银含量增加,Ag/pg-C₃N₄复合微粒的光催化还原活性先增强后降低。当银含量为2.1wt%、硼氢化钠作还原剂时,Ag/pg-C₃N₄复合催化剂表现出最佳的光催化性能。以硝酸银为银源,采用真空浸渍-焙烧法制得Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄纳米复合微粒。以碳纳米纤维（CNF）作为碳源,采用原位法制备Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄@CNF纳米复合微粒。通过BET、SEM、XRD、FTIR、XPS、UV-vis DRS、EIS和PT等测试方法对Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄和Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄@CNF复合微粒的组成、微观结构和光电性质等进行表征分析。结果表明,Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄和Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄@CNF复合微粒均具有多孔结构,比表面积分别为189 m²/g和153 m²/g。引入Ag NPs和Ag₂O纳米粒子后,pg-C₃N₄的晶型结构并未改变,但是掺杂CNF后,pg-C₃N₄发生晶格畸变。以对硝基苯酚的还原为模型反应,研究了银含量、焙烧温度和CNF含量对所制备复合微粒性能的影响。结果表明,随着银含量、CNF掺杂量增加,Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄@CNF复合微粒的光催化还原性能先增加后减小,当银含量为0.025wt%,焙烧温度为500℃,Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄复合微粒与CNF质量比为5∶1时,Ag@Ag₂O/pg-C₃N₄@CNF复合微粒表现出最佳的光催化性能。