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作为一种重要的战略金属,高纯稀土金属铈主要应用于激光材料、稀土永磁材料、贮氢电池负极材料等新兴领域。目前金属铈的提纯方法主要有真空熔炼、真空蒸馏/升华、区域熔炼、固态电迁移等。由于具有工艺简单、流程短、设备要求低、便于大规模工业生产等优点,熔盐电解精炼已广泛应用于铝精炼等领域,但在制备高纯金属铈方面的研究很少,为此本文采用熔盐电解精炼和真空熔炼相结合的方法开展了金属铈的精炼过程研究。本文以高纯Ce2(CO3)3为原料,通过溶解-真空脱水制备电解原料CeCl3,采用单因素实验考察了脱水温度、脱水时间、脱水真空度以及氯化铵用量对脱水效果的影响,确定了最佳脱水条件:脱水温度170℃,脱水时间3h,真空度0.04 MPa,氯化铵用量(氯化铵占CeC13·7H20的质量分数)30%。所得无水氯化铈的纯度为94%,其他杂质主要为Ce02、CeOCl等,可基本满足电解精炼金属铈的要求。金属铈的电解精炼采用CeC13-KCl氯化物熔盐体系,较系统地考察了熔盐配比、阴极电流密度、电解温度、极距、金属收集器材质等对阴极产物杂质含量和电流效率的影响,并结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果,确定了最佳的电解精炼条件:熔盐配比n(CeC13):n(KCl)=1:7,阴极电流密度2.0A/cm2,电解温度为860℃,极距1.5-2cm,以氮化硼坩埚作为金属收集器,金属铈纯度可达到99.91%,电流效率可达86%。同时,对CeF3-LiF氟化物体系进行了初步的探索。通过对氟化物体系各物质理论分解电压的计算,发现CeF3与LiF的理论分解电压非常接近,在电解的过程中极易发生共沉积。在真空感应炉内对电解精炼制得金属铈进行真空熔炼,考察了熔炼温度、熔炼真空度、熔炼时间对金属纯度的影响。得出最佳的真空熔炼条件为:熔炼温度1200℃,熔炼的真空度为3.4×10-3Pa,精炼时间为30min,经过真空熔炼金属铈的纯度可达99.95%。