电化学脱氧法原位制备功能涂层的研究

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电化学脱氧法是一种新型制备功能合金的方法,与传统工艺相比因为其具有环保、节能、产物纯度高及操作简单等优点,所以发展前景良好。采用电化学脱氧法,以Mo基片,SiO2溶胶和TiO2为原料,成功制得Mo-Si-Ti合金功能涂层;以TiO2和碳粉为原料成功制得二元过渡金属碳化物 TiC;以 TiO2和硼砂为原料成功制得 Ti-B二元合金。实验过程中,分别研究电解电压、电解时间、烧结温度、熔盐温度等因素对电脱氧反应的影响,并且通过 XRD和SEM技术对产物进行检测,观察其成相与表面微观形貌和结构,分析其形成机理,确定最佳制备工艺条件。  Mo-Si-Ti功能涂层的制备:在电解过程中,SiO2与 CaCl2反应生成 Ca2SiO4, Ca2SiO4在Mo基表面通过电解反应生成MoSi2,TiO2脱氧生成Ti单质,Ti单质与Ca2SiO4反应生成 TiSi2。同时,电压的增大有利于脱氧反应的进行,提高了电解效率。Ti/Si摩尔量比1:9,电解温度900℃,电解时间3 h,电解电压2.8 V为Mo-Si-Ti合金功能涂层的最佳制备条件。  碳化物 TiC的制备:TiO2首先与 CaCl2反应生成 CaTiO3,然后中间产物CaTiO3与 C反应生成 TiC。实验过程中,电解时间的延长,有利于反应完全,提高产物纯度。Ti/C摩尔量比1:2,电解温度900℃,电解时间7 h,电解电压2.8 V为碳化物TiC的最佳制备条件。  Ti-B合金的制备:首先 Na2B4O7与 CaCl2反应生成 CaB2O4,然后 TiO2与CaB2O4反应生成TiB、Ti3B4和TiB2合金。电解过程中,提高熔盐温度,导致离子流动性增强,提高了电解效率。Ti/B摩尔量比1:2,电解温度700℃,电解时间12 h,熔盐体系CaCl2+NaCl,电解电压3.2 V为最Ti-B合金佳制备条件。
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