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随着社会对节能和环保问题的日益关注,如何更好的利用太阳光成为节能降耗研究的重要课题。六硼化镧(LaB6)纳米粉末因其自由电子的局域表面等离子体共振(LSPR)效应,对太阳光中的近红外辐射有着明显的吸收和散射,被认为是一种新型的隔热节能材料。 本文以LaCl3和KBH4为主要原料,采用微波固相合成法在较低温度下合成了六硼化镧(LaB6)纳米粉末,研究了合成工艺参数对LaB6纳米粉末的微观组织结构的影响,对其红外吸收光谱、Raman散射光谱以及热稳定性进行了分析,同时制备了LaB6纳米粉末的分散液和纳米LaB6/PVB隔热涂层,探讨了其光学性能、微观结构与隔热效果之间的关系。采用差示扫描量热和热重分析及XRD、SEM研究了LaB6合成过程中的反应历程及组织结构的变化。 结果表明,LaCl3和KBH4在580℃左右时开始生成LaB6。反应温度越高,产物的晶粒尺寸越大,结晶度也得到提高;延长保温时间有利于LaB6纳米晶的完善;加入助剂有利于降低反应温度和提高产品的收率。基于以上分析,优化了纳米LaB6粉体合成工艺并制备得到了LaB6纳米粉末。采用去离子水和稀盐酸多次浸出的方法对合成产物进行提纯,制备了单相纯净的纳米LaB6粉体。采用XRD、SEM和TEM技术对LaB6纳米粉末的微观组织结构研究表明合成的LaB6结晶度良好,晶粒尺寸在10-60nm之间,颗粒呈类球形。其结构属于Pm3m立方结构,与传统方法在高温下合成的LaB6结构一致。红外吸收光谱分析表明,LaB6在1634和3436cm-1处有明显的吸收,对应其振动模中具有红外活性的T1u声子。激光拉曼散射结果表明,LaB6纳米粉末的Raman谱峰分别位于波数209、658、1107、1214、和1130cm-1附近。其中658、1107和1214 cm-1附近的谱峰对应拉曼活性振动模T2g,Eg和A1g。209和1130cm-1附近的谱峰则是六硼化镧的特征拉曼散射峰。因为纳米粒子的晶格畸变和内应力的存在,LaB6纳米粉末的红外吸收峰和Raman谱峰相对于微米粉末的吸收峰均出现了宽化和红移的现象。LaB6纳米粉末在空气中的稳定性随结晶度的降低而降低。在温度较高时发生剧烈氧化,产生过渡相La(BO3)2，LaBO3和最终氧化产物La2O3;在空气中则缓慢氧化生成La(BO3)2、LaBO3和H3BO3等。以合成的LaB6纳米粉末为原料,制备了含纳米LaB6的无水乙醇分散液。考察了不同分散方法、工艺条件和分散剂对含纳米LaB6无水乙醇分散液分散效果的影响。光学测试表明,含LaB6纳米粉末的乙醇分散液在可见光区有较高的透过率,在近红外光区有明显的阻隔作用。分散液中LaB6纳米粉末的含量越高,近红外光的透过率越低。采用涂覆法制备了纳米LaB6/PVB透明隔热涂层。在LaB6含量为0.05％时,在可见光区(380-780nm)透过率可达79%,而对近红外光区(780-1000nm)的屏蔽率为54%,表明含纳米LaB6的PVB涂层对近红外光有明显的阻隔作用且LaB6含量越高阻隔作用越显著。在碘钨灯下照射60min后,透明隔热玻璃的箱体温度与空白玻璃之间的箱体温度间的温差可达5.0℃,隔热效果显著。