本论文的主要内容包括：　　 1、以三(2-氨乙基)胺和乙二醛为原料，合成了穴醚1，4，7，10，13，16，21，24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L0)，然后对穴醚进行丙烯腈功能化反应获得了一种新配体4，7，13，16，21，24-六氰乙基-1，4，7，10，13，16，21，24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L1)，并对新配体进行了IR、NMR、差热-热重分析，并用X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征和分析。　　 2、通过配体(L0)与Ni(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O进行水热反应，获得了两个新颖的配合物及其晶体[NiL0]·(NO3)3·H2O(1)和[Cu2L0]·(NO3)4·2H2O(2)。并用X-射线单晶衍射仪对配合物晶体结构进行表征及其分析。配合物(1)由一个配体、一个Ni(Ⅱ)、三个硝酸根离子和一个水分子组成。Ni1分别与N1、N3、N4、N5、N6、N7进行配位，N2、N8、硝酸根离子和水分子没有参与配位，且Ni(Ⅱ)在配体的空腔内。配合物(1)属于六配位的八面体三角双锥构型。　　 配合物(2)属于单配体的双核配位结构，由一个配体、两个Cu(Ⅱ)、四个硝酸根离子和两个水分子组成。Cu1分别与N1、N2、N3、N4、Cu1A进行配位，Cu1A分别与N1A、N2A、N3A、N4A、Cu1进行配位，硝酸根离子和水分子没有参与配位，配合物(2)属于五配位的金字塔构型，中心Cu(1)(Ⅱ)处于五面体金字塔构型的内部。由于Cu1和Cu1A的配位模式相同，所以它们成体中心对称进行配位。　　 3、通过配体L1与CuBr2·4H2O、CuCl2·2H2O和Cu(NO3)2·3H2O进行水热反应，获得了三个新颖的配合物及其晶体[Cu2L’]·Br2·2H2O，[Cu2L’]·Cl2·2H2O和[Cu2L’]·(NO3)2·H2O。并用X-射线单晶衍射仪对配合物晶体结构进行测定、结构讨论及其分析。　　 三个配合物均为单配体双核的五配位的金字塔构型，配合物由一个配体、两个Cu(Ⅱ)、两个阴离子组成。Cu(Ⅱ)分别与四个N原子和C=O中的O原子进行配位，阴离子没有参与配位，且Cu(Ⅱ)都在配体的空腔内，同时两个Cu(Ⅱ)的配位模式相同，两个Cu(Ⅱ)分别与配体分子的配位模式呈中心对称。