【摘 要】
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由Cu2+引发的环境污染问题已经受到了社会上的广泛关注。目前,吸附法是解决该问题的一种有效途径。因此,高效的Cu2+吸附剂的研发显得尤为关键。NaA分子筛是一种多孔材料,同时,其作为一种重金属Cu2+吸附剂,已被普遍应用在Cu2+的处理领域。然而,粉末形态的NaA分子筛在实际Cu2+处理工艺中,存在着难以被回收的问题。因此,将NaA分子筛磁化处理成为解决NaA分子筛在吸附环境中快速分离的一个热点方
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由Cu2+引发的环境污染问题已经受到了社会上的广泛关注。目前,吸附法是解决该问题的一种有效途径。因此,高效的Cu2+吸附剂的研发显得尤为关键。NaA分子筛是一种多孔材料,同时,其作为一种重金属Cu2+吸附剂,已被普遍应用在Cu2+的处理领域。然而,粉末形态的NaA分子筛在实际Cu2+处理工艺中,存在着难以被回收的问题。因此,将NaA分子筛磁化处理成为解决NaA分子筛在吸附环境中快速分离的一个热点方向。本论文以磁性纳米Fe3O4颗粒作为磁核,NaA分子筛作为壳层,成功制备出一种核壳结构磁性Cu2+吸附剂Fe3O4@zeolite NaA)。研究了氢氧化钠溶液浓度、反应时间和反应温度对Fe3O4@zeolite NaA结晶度的影响,得出Fe3O4@zeolite NaA的最优合成参数。同时,对其性能和微观结构进行研究。研究p H、吸附剂加入量、吸附时间、初始Cu2+浓度和吸附温度对Cu2+的吸附影响规律。通过对吸附等温线、吸附动力学和吸附热力学研究,得到Fe3O4@zeolite NaA吸附Cu2+的吸附机制。本论文研究的吸附剂在Cu2+的处理领域有着一定的参考价值。本论文的创新点有:（1）合成核壳结构Fe3O4@SiO2前驱体,可对磁性纳米Fe3O4颗粒磁核有效的保护,防止其在后续反应中氧化。（2）Fe3O4@zeolite NaA的合成反应是在Fe3O4@SiO2前驱体的表面上进行,避免非核壳结构NaA分子筛形成的可能,并且前驱体中的SiO2可以作为形成NaA分子筛的硅源。本论文取得的成果以及主要结论如下:（1）采用溶剂热法制备了磁性纳米Fe3O4颗粒,通过单因素实验设计确定了最优合成参数:反应温度为200℃;柠檬酸钠含量为0.20g;氯化铁含量为0.65g;反应时间为12h。FT-IR结果表明制备的磁性纳米Fe3O4颗粒包含Fe-O键等化学键;HRTEM结果表明制备的磁性纳米Fe3O4颗粒为多晶态;VSM结果表明制备的磁性纳米Fe3O4颗粒具有超顺磁性,并且磁饱和强度达到了50.9226emu·g-1;热稳定性结果表明磁性纳米Fe3O4热处理温度在220℃以下。（2）采用溶胶凝胶法制备了Fe3O4@SiO2前驱体,通过单因素实验设计确定了最优合成参数:氨水含量为2.0m L;正硅酸四乙酯含量含量为2.0m L;磁性纳米Fe3O4颗粒为20mg。HRTEM结果表明制备的Fe3O4@SiO2前驱体具有核壳结构;VSM结果表明Fe3O4@SiO2前驱体的饱和磁化强度为19.95emu·g-1;采用水热法制备了Fe3O4@zeolite NaA,通过单因素实验设计确定了最优合成参数:氢氧化钠溶液浓度为2.0mol·L-1;反应时间为10h;反应温度为110℃。在该条件下,制备的Fe3O4@zeolite NaA结晶度为92.7%;FT-IR结果表明Fe3O4@zeolite NaA包含TO4（T=Si或Al）四面体内部键、Si-O键等化学键;TEM看出Fe3O4@zeolite NaA为核壳结构;VSM结果表明Fe3O4@zeolite NaA磁饱和强度为5.38emu·g-1;同时,模拟实验证明了Fe3O4@zeolite NaA具有快的磁响应能力;热稳定性结果显示Fe3O4@zeolite NaA热处理温度需要控制在730℃以下;BET结果表明Fe3O4@zeolite NaA比表面积、孔体积和平均孔径分别为26.846m2·g-1、0.136697cm3·g-1和20.5846nm。（3）通过单因素实验设计确定了Fe3O4@zeolite NaA吸附Cu2+的最优条件:p H为4;吸附剂质量为0.10g;吸附时间为24min;初始Cu2+浓度为200mg·L-1;吸附温度为298.15K。在该条件下,Fe3O4@zeolite NaA对Cu2+的吸附量最大,为86.54mg·g-1。吸附等温线结果表明,Fe3O4@zeolite NaA对Cu2+的吸附为单层吸附;吸附动力学结果表明,Fe3O4@zeolite NaA对Cu2+的吸附主要是化学吸附;吸附热力学结果表明,Fe3O4@zeolite NaA对Cu2+的吸附是一种自发性、吸热性的行为,并且反应朝着熵增加的方向进行。
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