材料的各种性能与其微观尺寸和形貌有着密切的联系,因此对于微/纳米尺度范围的材料的形貌控制的研究已成为材料研究工作者关注的焦点。铁磁性金属材料,尤其是Fe、Co、Ni,因其特殊的性能和潜在的应用价值,近年来得到广泛的研究。本论文报道了关于微/纳米铁磁性金属材料形貌可控合成方面的一些研究工作。1.水热法合成花状结构的金属钴微晶通过简单水热法合成了具有三维（3D）花状结构的金属Co微晶,典型的花状结构由一个中心呈辐射状延伸出锥形的花瓣,花瓣又由150-250 nm的纳米颗粒组装而成。在实验的基础上对这种花状结构的形成机理进行了初探。花状样品为铁磁性,其饱和磁化强度为128.1 emu/g,矫顽力为232.5 Oe。与块体钴相比,其矫顽力值明显增强。2.磁场诱导可控合成一维结构金属钴60℃温度下,通过磁场诱导,在简单的非模板液相还原体系中制备了具有链状、球状和花状结构的的六角相金属Co。研究结果显示在反应容器外部施加一定大小的磁场是形成一维链状结构的关键,而合理控制溶液浓度可以控制三维花状结构产物的形成。所得产物均呈现典型的铁磁性特征,并较块体Co材料具有显著增强的矫顽力。3.反相微乳液助水热法可控合成FeNi₃合金纳米结构利用水热处理表面活性剂/正辛烷/正己醇/水四元微乳体系成功合成FeNi₃合金纳米结构。通过调节表面活性剂的用量和类型,产物粒径与形貌可控。当表面活性剂为PEG时,产物为球状,粒径约为75 nm。当表面活性剂为CTAB时,产物为海胆状。单个海胆状颗粒是由许多纳米棒构成,其直径约为42 nm,长度为0.4-1.2μm。球状和海胆状的FeNi₃样品在室温下呈现典型的铁磁性特征,其饱和磁化强度值分别为114.4 emu/g和97.4 emu/g,矫顽力值分别为94.0 Oe和329.0 Oe。