含能化合物因其具有爆炸性能高、敏感度低、热稳定性好等优势,在国防安全及工业生产领域得到了广泛应用。近年来,研究学者致力于探索新型且绿色环保的含能化合物,但对合成反应的过程却鲜有研究。合成反应过程的研究,不仅能深入了解化合物的合成过程,更能促进其合成工艺的优化。在线红外光谱技术能实时监测化学反应的合成过程,捕捉反应过程中的谱峰变化,为研究者探索反应过程的变化提供理论依据。化学计量学方法能高效地解析高维光谱数据,进而获取反应过程的定性信息。本论文以多种化学计量学方法结合在线红外光谱技术对三种含能化合物的合成过程进行了研究,并对动态的三维光谱数据进行解析,进而推测出合理的反应机理。该研究为含能化合物合成工艺的优化与高效合成提供了思路和技术支撑。本论文共分为四章,主要研究内容如下:第一章对过程分析技术、化学计量学发展、在线红外光谱技术及含能化合物进行概述,阐述了化学计量学方法在研究反应机理方面的现状,并提出本论文研究的主要内容。第二章采用在线中红外光谱对4-氨基-3,5-二甲基吡唑的合成过程进行实时监控,将交互式自模型混合物分析法(SIMPLISMA)用于解析4-氨基-3,5-二甲基吡唑光谱数据,并推测其合成机理。通过主成分分析(PCA)确定反应体系中的主成分数为6,采用SIMPLISMA算法对主成分光谱图进行解析,根据各组分红外官能团变化规律推测出其合理的合成反应机理,并以量化计算验证了所推断合成反应机理的可靠性。第三章采用在线中红外光谱对1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT)的合成过程进行监测,以多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)和SIMPLISMA算法对DAMT光谱数据进行解析。PCA确定反应体系的主成分数为5,同时采用两种算法对各主成分的光谱进行解析并推测出了合理的合成反应机理,以量化计算在理想状态下模拟出理想状态下中间体的振动光谱,验证出推测机理的可靠性。与MCR-ALS相比,SIMPLISMA算法具有解析时间短、不用约束条件限制的优势。第四章采用在线中红外光谱对3-氨基-4-氨基-肟基呋咱(AAOF)的合成过程进行监测,以MCR-ALS、JADEICA、SIMPLISMA算法对光谱数据进行解析。通过PCA分析确定主成分数为5,综合三种算法对各主成分光谱进行解析推测出合成反应机理,以量化计算验证了所推断合成反应机理的可靠性。结果表明SIMPLISMA算法的结果要优于前两种,能够避免出现负峰或谱峰翻转的现象,有利于对合成反应过程进行深入的研究。