乙烯利合成工艺研究

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本文主要研究了以三氯化磷和环氧乙烷为原料,经酯化、Michaelis Arbuzov重排、酸解反应制备乙烯利,优化了乙烯利的合成工艺条件,并分别采用萃取法和化学反应法,研究提纯乙烯利。作者还探索性研究了制备乙烯利的新工艺,即以亚磷酸三酯和卤代烷烃为原料,通过Michaelis Arbuzov重排反应,合成了一种制备乙烯利的中间体—2-氯乙基膦酸二乙酯。实验结果表明,在环氧乙烷和三氯化磷的摩尔比为3.15:1、反应温度控制在30℃以下,待环氧乙烷通入完毕后即结束反应的条件下,得到亚磷酸三(2-氯乙基)酯的收率为89.1%;然后加入6%质量比的1,2-二氯乙烷,在反应温度为160℃C的条件下回流12h后可得到2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯,收率为90.8%;最后再将2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯在压力为0.6MPa、反应温度为150℃的条件下通入HCl气体反应20h,得到纯度为82.4%的乙烯利粗品,质量收率为44.2%。产品提纯方法的研究结果表明,萃取法具有明显优势。其过程是:将乙烯利粗品溶于其质量3.5倍的水中,然后加入乙酸乙酯萃取4次,每一次乙酸乙酯的用量是按水的体积比为1:7的比例,萃取完毕采用减压蒸馏除去水及其它低沸物,可得到纯度为91.1%的乙烯利,达到了新国标的要求,收率为93.7%。
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