甲基胍胺的合成及其对三聚氰胺磷酸盐阻燃剂的改性研究

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本文以双氰胺和乙腈为原料,以二甲亚砜和乙二醇甲醚的混合物为溶剂,氢氧化钾为催化剂,对甲基胍胺的合成进行了研究,详细考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比对反应结果的影响,获得了最佳的工艺条件为:反应温度为130℃、反应时间为6h、n(双氰胺):n(乙腈)=1:1.1。在此条件下,反应物的收率达到了86.25%,熔点值为273℃,并用红外光谱和核磁共振图谱对产品结构进行了验证。 本论文也对甲基胍胺合成的动力学进行了研究,得到了该反应的反应速率方程式:r=—dCa/dt=1.428×1012exp(—94904.4264/RT)[CKOH/(1+CKOH)]CaCb。其中反应活化能为94.904KJ·mol-1,指前因子k0=1.428×1012mol·L·min-1。经研究,该反应的反应速率的倒数与催化剂摩尔浓度的倒数成线性关系,反应速率随溶剂中二甲亚砜的体积分数的增加而增加,当溶剂中二甲亚砜体积分数为0.8左右时,反应速率最大。 采用三聚氰胺和磷酸为原料,以水为溶剂合成得到了三聚氰胺磷酸盐,考察了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应结果的影响,获得了最佳的工艺条件为:反应温度为95℃、反应时间为1.5h、n(三聚氰胺):n(磷酸)=1:1.05。在此条件下,产品收率达到94.2%。另外,本文探索了用甲基胍胺对三聚氰胺磷酸盐阻燃剂进行改性研究。研究结果表明:改性后的磷酸盐含磷量为13.6%,更接近于其理论含磷量;改性前后,阻燃剂的分解温度由250℃提高到262℃;在700℃的残碳率由26.17%提高到30.02%。用改性后的阻燃剂阻燃聚丙烯,极限氧指数从17.5%提高到27.3%,达到难燃级要求。
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