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纳米双相复合永磁材料具有超高理论磁能积，有望发展成为新一代永磁材料，因此成为磁性材料研究领域的热点之一。但这种磁体在微结构可控化和磁各向异性化方丽存在尚未解决的难题，因而磁能积未能超过单相NdFeB永磁。据此，本文首先采用“自上而下”的方式分别制备高性能硬磁、软磁纳米颗粒，再以之为原料，采用“自下而上”的方式制备全致密各向异性纳米双相复合永磁。为研制新一代高性能永磁材料提供有益探索。 利用表面活性剂辅助球磨技术制备了Mn55Bi45超细粉、SmCo5纳米片及Fe纳米片材料;利用超声化学反应法和惰性气体保护蒸发冷凝法制备了Fe纳米颗粒。采用XRD、SEM、TEM和VSM等检测分析方法对上述材料进行了结构和磁性能表征。在最佳的工艺条件下，所制备的Mn55Bi45超细粉的粒径1-2μm，矫顽力14.04kOe且具有显著磁各向异性;所制备的SmCo5纳米片平均直径2μm，厚度约200nm，矫顽力13.88kOe且具有显著磁各向异性;所制备的Fe纳米片平均直径50μm，厚度小于100纳米。此外，超声法Fe纳米颗粒的平均粒度20nm，蒸发冷凝发Fe纳米颗粒的平均粒度50nm。 以Mn55Bi45超细粉为硬磁相，以Fe纳米片或Fe纳米颗粒为软磁相，采用放电等离子快速烧结技术制备了全致密各向异性Mn55Bi45/α-Fe纳米双相复合磁体。采用XRD、SEM、TEM和VSM等检测分析方法对上述磁体进行了结构和磁性能表征。结果表明，以Fe纳米片为原料的磁体具有显著磁各向异性，磁体的最大磁化强度随Fe含量增加而增加，剩磁和矫顽力则显著降低。但磁体内部硬磁、软磁两相间交换耦合效果因Fe纳米片尺寸过大而较差。以Fe纳米颗粒为原料的磁体磁各向异性不显著且随Fe含量增加而弱化。磁体的磁化强度随Fe含量增加而显著增加，矫顽力逐渐降低，剩磁呈现先增加，后降低的规律。在Fe纳米粉掺杂量为10wt.％时，获得最佳磁性能:M-2.3T为61.78emu/g，Mr为31.59emu/g。Hci为5.24kOe。 以SmCo5纳米片作为硬磁相，通过超声化学包覆Fe纳米颗粒、掺杂Fe纳米颗粒和纳米片等方法制备了全致密各向异性SmCo5/α-Fe纳米双相复合磁体。采用XRD、SEM、TEM和VSM等检测分析方法对上述磁体进行了结构和磁性能表征。结果表明，纳米包覆型SmCo5/α-Fe磁体具有显著的磁各向异性和剩磁增强效应。在名义Fe含量为5wt.％时磁性能最佳，M-2.3T为78.68emu/g，Mr为70.03emu/g，Hci为8.02kOe，(BH)max为11.02MGOe。掺杂Fe纳米颗粒的SmCo5/α-Fe磁体随Fe含量的增加，最大磁化强度逐渐提高，剩磁和矫顽力降低。掺杂Fe纳米粉含量为15wt.％时，磁各向异性显著变差，剩余磁化强度显著降低，两相间耦合效果明显变差。掺杂Fe纳米片的SmCo5/α-Fe磁体随着Fe含量的增加，最大磁化强度明显提高，但剩磁下降明显。矫顽力出现先减小、后增加的反常变化。分析发现当Fe含量15wt.％时磁体出现明显的脱耦现象，导致矫顽力的反常增加。以上研究表明小尺寸软磁相对于磁体中硬磁、软磁的耦合交换作用更加有利，且软磁相在磁体中含量过多会恶化磁性能。