N-乙基乙二胺合成工艺研究

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N-乙基乙二胺是重要的有机化工中间体,可作为高效、广谱、低毒抗菌素药物哌拉西林、头孢哌酮、头孢拉宗等的基本合成原料,从而引起人们的重视。本课题研究了一种有效、绿色的N-乙基乙二胺合成工艺,以乙醇和乙二胺为原料,在金属负载型催化剂催化下,于固定床反应器中进行反应,经过分离得到目标产物。首先制备了一种过渡金属催化剂(活性组分:Cu24~26wt%, Ni6~7wt%),用于该反应体系,具有良好的活性及选择性。通过考察温度、压力、原料配比及空速等反应条件对反应的影响,得到了较适宜的反应条件为:原料摩尔配比乙二胺:乙醇=3:1、温度160℃、压力1.OMPa、空速0.15hr-1、氢气流量100ml/min。此条件下,N-乙基乙二胺的选择性达到83.7%,收率达到82.3%。在产物的精馏分离研究中,以环己烷为带水剂,除水后的产物通过间歇精馏得到了纯度大于99%的N-乙基乙二胺(沸点125-130℃)。根据实验结果和体系的物性数据,设计了分离流程。本文的研究结果能为N-乙基乙二胺中试及工业化生产提供参考。
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