Ag基二元纳米合金颗粒合成及热力学性质研究

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本论文采用化学方法在室温下快速制备Ag-M(M=Cu、Pd)纳米合金颗粒,并用SiO2对其进行物理包覆;利用UV-Vis对纳米合金颗粒的形成过程进行分析;通过HRTEM对纳米合金颗粒尺寸及SiO2包覆等显微结构进行表征;通过对纳米合金颗粒的DSC测量,获得纳米合金颗粒尺寸与熔化温度信息;在实验研究的基础上,通过纳米热力学优化方法,获得自洽的描述相应的纳米Ag-Cu合金纳米颗粒相的吉布斯自由能随温度、粒径变化的关系,并用来预测Ag-Cu纳米合金的相变温度,计算预测结果与实验结果很好的一致。本论文主要研究成果如下:  (1)通过湿化学共还原法,用柠檬酸钠作为稳定剂,硝酸银和硫酸铜作为Ag-Cu纳米合金颗粒的前躯体,硼氢化钠作为还原剂,在室温下可以快速制备得到 Ag-Cu纳米合金颗粒;并且在适当的弱碱性溶液中,可以在生成的纳米颗粒表面包覆一层SiO2,最终形成以纳米颗粒为核SiO2为壳的核-壳结构的纳米材料;  (2)实验获得Ag8Cu2、Ag7Cu3、Ag6Cu4和Ag5Cu5四个成分的纳米合金颗粒样品,其实测颗粒的平均尺寸分别为10.5nm、9.2nm、8.9nm、和8.5nm,颗粒尺寸测定结果表明合金颗粒大小随着Cu原子含量的增加而逐步减小,实验测定的共晶熔化温度分别为882.9K、849.9K、837.9K和827.5K,共晶熔化温度测试结果表明随着纳米合金颗粒尺寸的减小而降低。  (3)通过纳米热力学优化方法、考虑纳米颗粒表面能对体系自由能的变化,结合实验测定的纳米合金共晶熔化温度,获得描述纳米Ag-Cu合金各相的热力学参数,据此计算预测获得Ag8Cu2、Ag7Cu3、Ag6Cu4和Ag5Cu5纳米合金颗粒的共晶熔化温度分别为880.2K、847.7K、838.1K和823.6K,计算结果与实验结果很好的一致;同时,随着Ag-Cu纳米颗粒尺寸的降低,纳米颗粒的熔化温度不断降低,纳米Ag、Cu及其合金的扩散能力随着尺寸的降低而增强;  (4)通过湿化学共还原法,用柠檬酸钠作为稳定剂,硝酸银和硝酸钯作为Ag-Pd纳米合金颗粒的前躯体,硼氢化钠作为还原剂,在室温下可以快速制备得到 Ag-Pd纳米合金颗粒;用Na2SiO3水解获得的SiO2包覆在纳米合金颗粒表面,最终形成以纳米颗粒为核SiO2为壳的核-壳结构的纳米材料;通过对在某一尺寸下Ag7Pd3纳米合金颗粒的DSC测定,可以明显看到该尺寸下的Ag7Pd3纳米合金颗粒的熔化温度低于相应的块体温度。
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