碳氮化硅（SiCN）多孔陶瓷具有耐高温、低膨胀率、耐腐蚀、强度高等优异性能,在石油、化工、能源、催化等领域具有广泛的应用前景,近年来倍受关注。溶胶-凝胶方法是制备多孔陶瓷有效的方法,已广泛用于合成SiO₂、TiO₂、Al₂O₃等各种氧化物多孔陶瓷。本室近期采用无氧溶胶-凝胶热解制备出多孔SiCN陶瓷。本论文对混合氯硅烷与双（三甲基硅基）碳化二亚酰胺（BTSC）溶胶-凝胶制备微孔SiCN陶瓷的反应控制和陶瓷结构进行了研究,在此基础上,在无氧溶胶-凝胶体系中引入聚合物微球模板,经凝胶化和热解,制备出微孔阵列SiCN陶瓷。以三氯硅烷（CH₂=CHSiCl₃）、甲基氢二氯硅烷（CH₃HSiCl₂）与BTSC反应,经凝胶化和热解,获得孔径1μm³0μm、孔隙度为76.5 vol.%的多孔SiCN陶瓷;进而,以乙烯基二氯硅烷（CH₃CH₂=CHSiCl₂）替代甲基氢二氯硅烷（CH₃HSiCl₂）与BTSC反应,获得孔径10μm⁴0μm、孔隙度为75.6 vol.%的多孔SiCN陶瓷。通过分析凝胶结构和热解过程,推断陶瓷微孔是在热解过程中产生的。将聚苯乙烯（PS）微球加至以上溶胶-凝胶反应体系中,经凝胶化和热解,制备出多孔SiCN陶瓷,但孔呈无序状;但当加入SiO₂包覆PS微球时,可得到平均孔径160 nm,孔隙率为70.0 vol.%的有序阵列多孔SiCN陶瓷;同时,在以上体系中引入二氯硅烷时,同样获得了平均孔径160 nm的阵列孔SiCN,但气孔率达95.5 vol.%。进而在以上溶胶凝胶系统中直接加入合成聚苯乙烯的原料,一步反应获得有序的多孔SiCN陶瓷。