纳米材料由于具有不同于块体材料的、新颖的物理和化学性质，而受到了人们持续而深入地研究。磁性纳米颗粒作为一类特殊的纳米材料（零维纳米材料），可被广泛地应用于工程、生物医学、生物技术、材料科学和环境治理等众多领域。因而，磁性纳米颗粒的制备技术一直是科学研究的热点之一。溶胶凝胶法作为一种工艺简单、灵活多变、可大规模生产的制备纳米材料的方法，已经在制备氧化物纳米颗粒方面取得了巨大的成功。但是，在过去的几十年中，溶胶凝胶法由于自身工艺特点，在直接制备金属纳米颗粒上却显得无能为力。近几年，研究使用溶胶凝胶法直接制备金属纳米颗粒正在逐渐地成为研究热点。在本文中，我们使用一种经过改良的、新颖的溶胶凝胶方法成功地直接制备出了几种磁性金属单质纳米颗粒，并将其拓展到了直接制备磁性金属合金纳米颗粒上面。所制备的磁性金属纳米颗粒分散在凝胶煅烧过程中生成的无形型碳和二氧化硅所组成的基体之中。正是由于基体的保护和稳定作用，才有效地抑制了磁性金属纳米颗粒的氧化和聚集。我们借助于原子扩散理论，对在凝胶煅烧过程中，磁性金属纳米颗粒的形成机制进行了定性地解释。同时，还对所制备的纳米颗粒的磁性进行了研究。本论文的研究工作包括以下四个方面的内容。　　1.Ni纳米颗粒的制备和磁性研究　　我们使用经过改良的、新型的溶胶凝胶法成功地制备出了六角相和面心立方相的Ni纳米颗粒。产物的物相、尺寸和形貌及组份用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量散射仪(EDX)进行了详细地表征。所有的证据都表明，凝胶在氩气保护下，在250、300和350℃煅烧8小时的产物中含有的是六角相的Ni纳米颗粒，而在750℃煅烧2小时的产物中含有的是面心立方相的Ni纳米颗粒。所制备的Ni纳米颗粒都具有比较大的尺寸分布。我们使用超导量子干涉仪(SQUID)对所制备的六角相和面心立方相Ni纳米颗粒的磁性进行了研究和比较。结果表明，面心立方相Ni纳米颗粒具有典型的超顺磁特性，而六角相Ni纳米颗粒则表现出了非常复杂的磁性质。　　2.Ni3Fe合金纳米颗粒的制备和表征　　我们成功地拓宽了这种新颖的溶胶凝胶法的材料制备范围，合成了超细的Ni3Fe合金纳米颗粒。研究结果表明，凝胶在氩气保护下，在300至750℃煅烧2小时的产物中，含有的是面心立方相的Ni3Fe合金纳米颗粒。凝胶在350℃煅烧所得的Ni3Fe合金纳米颗粒的平均晶粒尺寸为6 nm，而在750℃煅烧所得的的Ni3Fe合金纳米颗粒的平均晶粒尺寸为8nm，二者都具有很小的尺寸分布，颗粒外形近似于球形。磁性研究结果显示，所制备的Ni3Fe合金纳米颗粒在室温下表现出了超顺磁性。　　3.Co纳米颗粒的制备和交换偏置效应　　在制备出Ni纳米颗粒的基础上，我们使用该方法又成功地制备出了Co纳米颗粒。分析结果表明，凝胶在氩气保护下，在550、650和750℃煅烧10分钟的产物中含有的是面心立方相的Co纳米颗粒。所制备的Co纳米颗粒的晶粒均具有比较大的尺寸分布。对其磁性的研究结果显示，Co纳米颗粒在室温下都是铁磁性的。并且，在所制备的Co纳米颗粒中，均发现了交换偏置效应。我们将产生交换偏置的原因归为，在凝胶煅烧过程中，Co纳米颗粒的表面会被氧化而形成CoO层，Co纳米颗粒和CoO层所形成的铁磁层和反铁磁层界面之间的耦合作用导致了交换偏置现象的发生。　　4.Pd基合金纳米颗粒的制备和表征　　鉴于Pd基合金纳米颗粒在催化领域的巨大应用前景，我们在制备出Ni3Fe合金纳米颗粒的基础上，使用该新型溶胶凝胶法又成功地制备出了CoPd、Ni52.5Pd47.5和FePd3磁性合金纳米颗粒。研究结果表明，凝胶在氩气保护下，在750℃煅烧2小时的产物中含有的是面心立方相的CoPd、Ni52.5Pd47.5和FePd3合金纳米颗粒。这三种合金纳米颗粒的晶粒都具有很大的尺寸分布。磁性研究结果显示，所合成的这三种Pd基合金纳米颗粒都具有超顺磁性。