纳米钨酸铋光催化材料的制备及其性能研究

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钨酸铋(Bi2WO6)是典型的n型半导体光催化剂,在近紫外光或是可见光下,即可有效降解水中的有机污染物甚至是持久性有机物。但其仍然存在比表面积较小及光生载荷子分离效率低等缺陷。本文采用低温燃烧法和水热掺杂法制备改性纳米钨酸铋,以提高其吸附和光催化性能;以罗丹明B(Rh B)为模式污染物,考察制备条件和反应条件对纳米钨酸铋吸附和光催化性能的影响,并探讨其光催化降解过程中的主要机理。论文取得如下研究成果:(1)采用低温燃烧法(LCM),通过调节氧化剂硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)与还原剂氨基乙酸(C2H5NO2)比例(6:12、6:10、6:6、6:3和6:2)制备纳米钨酸铋(nano-Bi2WO6)。制备nano-Bi2WO6均为纯正交相,其等电点(3.7~6.2)随制备氧化剂与还原剂之比(M氧/M还)增大而减小,其晶格粒径(14.7~21.8 nm)、禁带波长(433~472 nm)随M氧/M还先减小后增大,而其比表面积(12.9~32.8 m2·g-1)则随M氧/M还先增大后小。当M氧/M还为6:3时,制备nano-Bi2WO6吸附和光催化性能均达到最佳,其对Rh B的吸附过程和光催化过程分别符合准二级动力学方程和一级动力学方程式,平衡吸附量和降解速率常数分别为7.69 mg/g和0.0304 min-1;其对Rh B的光催化降解主要由·OH氧化所致,降解过程中Rh B首先以共轭显色基团直接断裂途径降解,之后以脱乙基-共轭显色基团断裂途径降解。(2)体系反应条件(p H值及共存阴阳离子)显著影响LCM制备nano-Bi2WO6(M氧/M还=6:3)的吸附和光催化性能。其中nano-Bi2WO6的吸附(qe为7.04~15.11 mg·g-1)及光催化性能(kv为0.0220~0.0557 min-1)总体与p H值(1~9)成反比。阴离子(Cl-、SO42-、PO43-)对nano-Bi2WO6的吸附和光催化性能总体有抑制作用,但不同阴离子的作用规律不尽相同,其中Cl-、SO42-随浓度增高抑制作用增强,PO43-则随浓度增高抑制作用减弱,这与其形成磷酸铋沉淀有关。不同阳离子(Na+、Mg2+、Cu2+、Fe3+)对nano-Bi2WO6吸附和光催化性能的影响及作用规律不同,其中Na+和Cu2+可促进nano-Bi2WO6吸附作用而抑制其光催化作用,Mg2+对nano-Bi2WO6吸附及光催化均有抑制作用,Fe3+则对nano-Bi2WO6吸附及光催化均有促进作用,Na+对nano-Bi2WO6吸附和光催化性能的影响与其共存Cl-有关,Mg2+、Cu2+、Fe3+对nano-Bi2WO6吸附和光催化性能的影响则与其水解作用有关及其参与光催化反应有关。(3)采用水热法,以镍离子为改性剂,制备了不同镍钨比(Ni/W为0.05、0.15、0.5和0.75)的改性纳米钨酸铋(Ni-Bi2WO6),其均为片状结构晶体。随制备镍钨比增加,制备Ni-Bi2WO6的晶体粒径(12.3~16.8 nm)和等电点(3.64~5.34)均呈现先减少后增加的趋势,而其比表面积(24.96~39.71 mg·g-1)则呈现先增加后减小的趋势。当Ni/W为0.15时,制备Ni-Bi2WO6的吸附和光催化性能均达到最佳,其对Rh B的吸附过程和光催化过程分别符合准二级动力学方程和一级动力学方程式,平衡吸附量和降解速率常数分别为14.08mg/g和0.0155 min-1。Ni掺杂主要通过提高纳米钨酸铋吸附性能而非其光吸收性能,提高其光催化性能。p H值显著影响Ni-Bi2WO6吸附和光催化性能,呈现总体p H值越低Ni-Bi2WO6吸附和光催化性能越强的特征。
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