通过利用化学掺杂或元素替代的方法探索与合成各种超导材料，利用X射线衍射、电子衍射、高分辨像(HRTEM)、原位TEM技术、双束成像技术以及电子能量损失谱(EELS)研究了几种超导材料的微观结构及低温相变过程，对所制备的材料进行物理性能的表征，深入分析了结构与物理性能之间的关联。具体内容包括以下三部分：　　 第一，通过在A原子位、Fe原子位和As原子位上进行化学掺杂或元素替代合成了Ca1-xSrxFe2As2、Ca0.5Sr0.5Fe2-xCoxAs2、CaFe2-xCo/N1xAs2、SrFe2As2-xPx和CaFe2As2-xPx系列122相超导材料，并对其进行物理性能的表征。不同的制备方法对CaFe2As2的微观结构及物理性能影响很大，用固态烧结法制备的多晶样品存在大量的局域晶格畸变及〈110〉方向的准一维调制结构；在Sn-单晶样品中存在大量的位错，其位错系统为〈100〉｛001｝和〈110〉｛001｝;而在FeAs-单晶样品中则存在由Ca2+离子浓度局域涨落引起的“tweed”结构。原位TEM实验表明，122相在相变温度以下出现大量的正交畴，且随Co含量的增多畴界宽度变窄。双束实验表明，该正交畴为δ型的镜面孪晶畴。　　 第二，在Nb-Se类化合物中研究密度波和超导电性间的关联。其中NbSe3纳米材料在145K和50K附近形成了电荷密度波，在微结构上表现为q～(h，k±0.243，1)的无公度调制结构和q～1/4(0，±1，5)与q～1/4(2，±1，6)等复杂的无公度调制结构；在电输运性质上表现为明显的非线性行为，并随Fe含量的增多，其阈值电场明显增大。S对NbSe2的Tc影响甚小，但其超导体积分数明显减小；Fe的注入能明显地抑制超导电性，在TEM下能观察到沿[100]方向的两倍调制，和沿[2-10]方向的三倍调制。通过B和C的注入能明显地改善SnMo6S8的相含量，但在C掺杂的样品中很难得到纯相，其超导转变温度分别为～13.5K和～12.5K。　　 第三，Bruker AXS D8 Advance衍射仪的维护和相关实验技术的发展，并对BaTiO3进行晶体结构解析和Rietveld结构精修。实验表明该样品在100K～573K范围内存在四种结构，分别是：Pm-3m立方相、P4mm四方相、Amm2和P-1三斜相，并对其进行深入的结构分析。