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近年来，随着钯在汽车尾气净化装置中的应用越来越广泛，大量的钯通过呼吸、食物链等方式进入到人体。临床实验表明钯及其化合物是一种强烈的致敏剂，对人体有毒害作用，因此环境和生物样品中痕量钯的检测备受人们的关注。本文旨在将流动注射(FI)在线置换固相萃取技术作为一种分离预富集手段，通过联用技术，解决电感耦合等离子体质谱(ICPMS)以及电热原子吸收光谱(ETAAS)技术在检测复杂环境样品中痕量钯中存在的干扰严重和灵敏度不够等问题，并将其应用于实际样品的检测。全文有三章组成：
第一章从当前生物及环境样品中痕量钯检测的意义、存在的困难、常见的分离预富集技术和检测手段等方面阐述了钯的分析现状。详细介绍了火试金法(FA)、沉淀和共沉淀、溶剂萃取、固相萃取(SPE)以及电化学分离等分离检测手段，并简单总结了各种方法的优缺点。接着，又介绍了钯的主要分析检测仪器，如火焰原子吸收光谱(FAAS)、ETAAS、中子活化法(NAA)、吸附伏安法(ASV)和ICPMS等，它们各自的优势以及在分析检测生物和环境样品时遇到的困难。最后介绍了置换固相萃取的基本原理和优势。
第二章运用了在线置换固相萃取与ETAAS联用技术，克服了ETAAS检测钯时存在的灵敏度不够、基体干扰严重等问题，并将其应用于天津市三个交通状况不同的地段道路灰尘和土壤样品中钯的检测。置换吸附的基本原理是：通过选择适当的元素M1，使其与配位体R形成的金属络合物RM1的稳定性比分析元素络合物(RM2)的稳定性低，但比共存元素络合物(RM3)的稳定性要高。这样，使样品通过预先被RM1涂覆的过滤嘴纤维填充微柱，通过置换反应M2+RM1→RM2+M1使分析元素络合物置换并吸附到微柱上，同时排除了共存离子的干扰。体系中选用Cu(Ⅱ)作为预涂覆离子，Cd(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)最大允许浓度分别为2、6、40、2、1.5和＞100mgL-1，比传统固相萃取体系的抗干扰能力提高了2-4个数量级。样品消耗量为2.8mL，与离线无富集地直接进样40μL检测到的钯的吸收信号相比增感了52倍。保留效率为74％。对1μgL-1的钯标准溶液13次平行测定，精密度为2.5％，检出限为18ngL-1。
第三章提出了FI在线置换固相萃取与ICPMS联用技术，解决了在使用ICPMS，特别是四级杆质谱(Q-ICPMS)检测钯时质谱干扰严重，并且很难消除等困难，并成功地将这一技术用于尿样以及地质标准物质(GBW07291和GBW07293)中钯的检测。由于Pd-PDC稳定性比Ag-PDC高，选择Ag与配位剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在线络合形成中性络合物Ag-PDC，并预涂覆在香烟过滤嘴纤维上。接下来，Pd通过与Ag-PDC的置换反应被间接富集于纤维表面上。其它共存金属离子则因为与APDC所形成的络合物稳定性比Ag-PDC差，而不能与Ag-PDC发生置换反应。通过这项技术，不需要任何特殊的选择性络合试剂、吸附剂和掩蔽剂，实现了对待测元素钯的选择性检测，同时消除了复杂基质中共存离子引起的干扰。上样3.0mL后，钯的五种同位素的灵敏度与直接用ICPMS检测时的信号相比增感了71-75倍。精密度(RSD，n=11)分别为1.8-2.7％(100ngL-1)，检出限(3σ)为2.8-3.5ngL-1。