本文从合成甲醇常用的CuO/ZnO/Al₂O₃催化剂出发,采用两步沉淀法制备催化剂,考察了Cu/Zn比、沉淀温度、沉淀pH值、老化时间、溶液浓度、焙烧条件等对催化剂性能的影响,采用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DTG）、N₂物理吸附仪（BET）、程序升温还原（TPR-MS）原位红外（FT-IR）、扫描电镜（SEM）等研究了制备条件对催化剂前躯体物相及氧化态结构和还原性的影响,得到以下主要结果:1.Cu/Zn摩尔比值为2的催化剂合成甲醇活性最好。催化剂制备的最优条件如下:沉淀温度为70℃,沉淀pH值为7,老化时间为1 h,溶液浓度为1.25 mol/L,焙烧温度为350℃,焙烧时间为5 h。2.催化剂制备的老化过程对催化剂前躯体物相的形成有重要影响。老化初期,前驱体物相主要以无定形的Cu₂（CO₃）（OH）₂,Zn₅（CO₃）₂（OH）₆和Cu₂（NO₃）（OH）₃存在;随着老化时间的延长,Cu₂（NO₃）（OH）₃转化成Cu₂（CO₃）（OH）₂,其它物相间发生铜锌取代,晶体不断长大,最后形成Cu/Zn比稳定的高活性物相（Cu,Zn）₂（CO₃）（OH）₂和（Cu,Zn）₅（CO₃）₂（OH）₆物相。随着老化时间延长,氧化态催化剂的CuO晶粒逐渐长大。3.在CO+H₂和CO₂+H₂两个反应体系中,考察了催化剂表面反应中间物生成情况,发现在CO₂加氢过程中,催化剂表面先形成两种甲酸盐:HCOO-Cu,HCOO-Zn和CH₃O-Zn,然后甲酸盐进一步加氢生成CH₃O-Zn,最后CH₃O-Zn再加氢生成甲醇。而在CO加氢过程中,催化剂表面首先形成的只有HCOO-Zn和CH₃O-Zn,而未检测到HCOO-Cu,然后HCOO-Zn进一步加氢生成CH₃O-Zn,最后CH₃O-Zn再加氢生成甲醇。