尖晶石型铁酸盐(MFe2O4; M = Fe, Mn, Zn, or Co)是一组重要的磁性材料;广泛地应用于电子仪器、信息储存、磁共振成像和生物医药等领域。本文采用共沉淀法和溶剂热法,在比较简单、温和的条件下合成出尖晶石型结构的CoFe2O4和MnFe2O4纳米晶。采用XRD、SEM、FT-IR、FESEM和VSM等分析技术对纳米晶的组成、形貌和磁性进行了表征。重点研究了工艺参数(包括反应物浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂和溶剂)对纳米晶尺寸及形貌的影响。通过以上分析,我们得到如下结果:(1)共沉淀法制备了CoFe2O4和MnFe2O4纳米晶,工艺条件对纳米晶的微结构和磁学性能有重要影响:①随着pH值(在10-12范围内)的升高,晶体快速生长。可能原因是在pH值的增加,溶液的传质作用更容易,促使晶体生长速率加快。②随着反应时间(在30-120min范围内)的增加,颗粒粒径变大,并与LSW理论符合;表明了熟化机理起着重要作用。③反应温度对颗粒尺寸及磁性具有重要影响:温度越高,颗粒尺寸越大和磁性越强。(2)通过溶剂热法合成了各种形貌的CoFe2O4纳米晶,在柠檬酸三钠辅助下可得到单分散的球状CoFe2O4,而SDS为表面活性剂则得到立方体的CoFe2O4。研究表明,溶剂比和反应时间对颗粒的形成和尺寸具有显著影响。(3)以CTAB为表面活性剂,NaOH为沉淀剂,合成了MnFe2O4纳米晶。研究结果表明溶剂比和反应时间对颗粒尺寸具有重要影响。(4)以醋酸钠为碱源,通过溶剂热法制备了CoFe2O4和MnFe2O4纳米晶。结果表明,乙二醇与水的比率对颗粒尺寸具有重要:随着水的含量增加,颗粒尺寸变小。可能原因是,醋酸钠的水解速率随着水的含量增加而加快,促使溶液快速达到过饱和状态。