论文部分内容阅读
纤维素液晶是纤维素研究的一个重要领域,将纤维素液晶进行纺丝有望获得高强度的纤维素纤维,受到了研究人员的广泛关注。本课题设计合成亚甲基(n)分别为4,5,6的液晶基元4-(ω-(甲基咪唑)烷氧基)-4’-(氰基)-联苯,通过氢键相互作用制备了纤维素液晶,考察了柔性链上亚甲基长度对纤维素液晶性能的影响,并研究了纤维素溶液的流变性、液晶性和织构转变,进一步采用干湿法纺丝制备了高强度的纤维素纤维,具体的研究内容如下:分别利用1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷以及1,6-二溴己烷和氰基联苯酚合成了液晶中间体,再加入N-甲基咪唑合成了 4-(ω-(甲基咪唑)烷氧基)-4’-(氰基)-联苯。采用核磁和红外表征了液晶中间体及液晶基元的结构;并通过液相色谱表征了液晶中间体和液晶基元的纯度,结果表明液晶中间体的纯度依次为98.07%、99.7%和94.7%(n=4-6);液晶基元的纯度依次 99.31%、100%和98.13%(n=4-6);通过红外光谱仪研究了液晶基元和离子液体之间的相互作用力,结果表明液晶基元和离子液体之间没有发生化学反应,两者之间是靠物理作用力相结合;采用流变仪和光散射仪研究了液晶基元亚甲基长度对纤维素溶液液晶性能的影响,结果表明当n=5时溶液中刚棒状粒子的体积分数是最大的,这并不利于液晶相的形成,同时亚甲基为奇数时,耦合作用较差、形成液晶的理论临界浓度低以及溶液更易缠结也不利于液晶相的形成;COX-MERZ法则的偏离说明纤维素与液晶基元之间是氢键相互作用;通过偏光显微镜、小角X衍射以及差示扫描量热法研究了纤维素与液晶基元形成液晶的织构及条件,结果表明当n=4、液晶基元的浓度为3%时,小角峰分别为3.3 A和9.7 A,织构转变温度范围是70℃～85℃,此时液晶是扇形织构;利用磁场研究了液晶的织构转变,结果表明当液晶基元的浓度为3%、温度范围为70℃～80℃、磁场强度为70(A/m)～80(A/m)时,液晶溶液会发生织构转变,液晶织构由扇形转变成具有黑十字消光的球形;采用变温红外仪探究纤维素和液晶基元之间的相互作用,结果表明当n=4和6时,纤维素液晶是由纤维素和液晶基元形成氢键产生的。通过扫描电子显微镜和电子单纤维强力仪来表征纯纤维素纤维以及由液晶溶液制备的纤维的表而形貌和强度,结果表明液晶纤维表面比较光滑而且机械强度比纯纤维素纤维分别提高了 35.6%和40%。