白鹃梅中黄酮类物质的分离纯化和生物活性研究

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本研究以白鹃梅为研究对象,优化了微波提取白鹃梅黄酮类化合物的工艺条件;对白鹃梅黄酮类物质进行提取、纯化及结构鉴定;测定了白鹃梅不同溶剂萃取物以及黄酮类物质的体外抗氧化活性;同时测定了白鹃梅三种黄酮单质对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。(1)为了对白鹃梅黄酮类化合物的提取量进行优化,利用Box-Behnken进行实验设计,选取微波功率、提取时间、料液比、提取温度作为优化因素,采用响应面分析法对微波提取白鹃梅黄酮类物质工艺进行优化。结果显示:微波时间和微波温度对白鹃梅黄酮提取量有显著性影响。微波辅助提取的最佳工艺条件为:微波功率357 W,提取时间63 min,料液比1:26 g/mL,提取温度47℃。在此条件下实际提取量为14.59 mg/g,与模型预测值14.67mg/g相近。(2)用不同的溶剂对白鹃梅进行分步萃取,利用硅胶柱层析、以及SePhadex LH-20柱层析等多种方法对乙酸乙酯相、正丁醇相进行分离纯化,并且通过UV、IR、HPLC、NMR等波谱检测技术结合物理化学等方法对化合物进行结构鉴定,得到黄酮单质。(3)对白鹃梅分步萃取物进行活性测定,结果表明:乙醇,石油醚,乙酸乙酯,正丁醇,水五种溶剂对白鹃梅进行提取得到的提取物中,均有一定的抗氧化活性;经过比较,乙酸乙酯相体外抗氧化活性相对最大。对其中的黄酮类物质进行体外抗氧化活性测定,分别测定了对DPPH自由基、羟基(·OH)自由基、超氧基自由基(O2-)三种自由基的清除能力,结果表明白鹃梅总黄酮对三种自由基清除的强弱顺序为:DPPH·>·OH>O2-,对DPPH以及羟基自由基有很好的清除效果,对过氧化自由基的清除能力则较低;并且,在一定的范围内,对三种自由基的清除效果与总黄酮浓度呈良好的线性关系。(4)实验分别对芦丁、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷三种黄酮单体进行α-葡萄糖苷酶抑制作用进行测定,以阿卡波糖作为阳性对照。实验表明:三种单体对α-葡萄糖苷酶均有抑制作用,且芹菜素和芦丁的作用效果优于对照物阿卡波糖,芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的作用效果较阿卡波糖差。
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