由于纳米材料的各项性能在很大程度上受到其形貌和结构的显著影响，探索实现各类纳米材料的形貌控制合成的有效途径引起了人们的广泛关注。介孔氧化硅是一类有着广阔应用前景的纳米结构材料，而硫化锌作为一种重要的宽禁带半导体，其纳米材料也已显示出诱人的应用前景。本论文主要研究了介孔氧化硅的形貌控制合成和硫化锌纳米材料形貌与晶型的调控。 在醇水混合溶剂中以季铵盐型阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板，通过简单调节溶液组成控制合成了单分散介孔氧化硅微球及多种不同形貌及构造的介孔氧化硅中空球。研究发现通过增加水与乙醇体积比，．可以使产物形貌由单分散微球到小球组装的厚壁中空球、再到光滑的薄壁中空球逐渐变化。而增加溶液中TEOS体积分数x或降低CTAB的浓度也能得到类似的效果。研究表明，在CTAB胶束起到纳米尺度模板的同时，该体系中乳状液的液滴起到了微米尺度模板的作用，反应过程中硅物种在溶液中的存在状态在很大程度上决定了产物的最终形貌。该结果也为解释生物矿化过程提供了有益的信息。 在三嵌段共聚物F127(EO<,106>PO<,70>EO<,106>)和CTAB的混合表面活性剂体系中，利用TEOS在酸性条件下进行水解合成了具有丰富的外观形貌的介孔氧化硅螺旋纤维，它们大都呈现为中空的螺旋管状结构。研究表明，F127、CTAB、HC1、’TEOS的浓度都对产物形貌有着显著影响，螺旋纤维结构只能在一个相对较窄的浓度区域获得，控制条件还可以得到普通纤维状和薄壳状介孔氧化硅。根据实验结果判断，该合成过程中CTAB是致孔剂，而三嵌段共聚物则主要起到形貌调控剂的作用。通过考察一系列三嵌段共聚物与CTAB混合体系中介孔氧化硅的合成，对混合体系中生成螺旋状介孔氧化硅的反应机理做了初步探讨。 在较浓的硫酸铵．氨水缓冲溶液体系中，实现了多种具有复杂、新颖形貌的六方纤维锌矿结构硫化锌纳米材料的简单低温合成。无需借助有机添加剂的调控作用，在4℃的低温条件下合成出了花状六方纤维锌矿结构ZnS，这是首次在如此低的温度下合成得到六方纤维锌矿结构ZnS晶体。在相同的体系中升高温度至60℃，可得到表面密集排布有纳米棒的ZnS实心茸球，进一步延长反应时间可基于Ostwald熟化原理得到新颖的ZnS中空茸球。研究表明，体系中硫酸铵．氨水的缓冲溶液浓度对最终ZnS产物的晶型和形貌都有显著影响。 此外，利用锌盐和N2H4反应得到的特定形貌的前体物作为牺牲模板，成功合成了一系列前体物外部形貌得到保持而内部空化的硫化锌中空结构，如ZnS纳米盒，纳米框，中空纳米花。